14維生素類藥物的分析-文庫吧在線文庫
【正文】 二、主要性質(zhì)216。都有紫外吸收，干擾測定。③ 計(jì)算 ，選擇 A3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法A. 若 (A300/A325)≤ A325不校正?A=A325校正?A325(校正 )=B. 若 (A300/A325) 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法應(yīng)用示例一 VitAD膠丸中 VitA的含量測定精密稱取本品 (規(guī)格 10,000VitAIU/丸 )裝量差異項(xiàng)下（平均裝量）的內(nèi)容物 至 50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取 ，置另一 50 ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。 內(nèi)標(biāo)： Vit A 酯Vit AVit E3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院(三 )三氯化銻比色法第一節(jié)第一節(jié) VitAλmax 618nm～ 620nm缺點(diǎn)呈色不穩(wěn)定 （ 5 ~ 10s內(nèi)）水分干擾與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差 ≤1℃專屬性差三氯化銻有腐蝕性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題1. 藥典中的雜質(zhì)檢查按照操作方法不同可分為下列三種類型 對照法 、 靈敏度法 、 比較法 。穩(wěn)定性考察： V C在血漿中不穩(wěn)定，在 5%偏磷酸溶液中也難以保持長期穩(wěn)定，應(yīng)盡可能縮短藥物分離和處理時(shí)間。前維生素 D的光照產(chǎn)物 λ ＝ 280nm~320nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D 2023—— NPHPLC含量測定USP34NF29化學(xué)法色譜法微生物法BP2023化學(xué)法色譜法光譜法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院u 固定相： 硅膠u 流動相： 正己烷－正戊醇（ 997： 3）u 檢測波長： 254nm第一法： 用于無維生素 A醇及其他干擾的供試品第二法： (1)皂化提取 。第五節(jié)第五節(jié) Vit E本品含 C31H52O3應(yīng)為 ~ %3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E—— JP樣品 → dl － α－ 生育酚固定相 → 十八烷基硅烷鍵合硅膠流動相 → 甲醇 水（ 49 ： 1）檢測波長 →292nm R＞ RSD≤%—— 同步熒光掃描法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析一、離子對 HPLC測定維生素色譜柱 →ODS流動相 →A: MeOH:H 2O=(200:800)[含 ] B: MeOH檢測波長 → 脂溶性 :280nm；水溶性 :272nm內(nèi)標(biāo) → 苯酚水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl，內(nèi)標(biāo)液 5ml， 流動相 A溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用。第四節(jié)第四節(jié) Vit D3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit ER1R2﹡ ﹡苯并二氫吡喃醇Vit E (dlαTocopheryl Acetate)Synthetic Natural3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院苯并二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈第五節(jié)第五節(jié) Vit Ep 溶解性p 水解性p 氧化性p 紫外吸收△二、鑒別生育酚HNO3（橙紅色）生育紅3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E生育酚[O]對 生育醌 %無水乙醇中， λmax = 284nm ，λmin = 254nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E薄層板 硅膠 G展開劑 環(huán)己烷 乙醚（ 4 ： 1）顯色劑 硫酸（ 105℃ 5′） VitE Rf = 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E三、雜質(zhì)檢查取 Vit E ，加無水乙醇 5ml溶解后，加二苯胺 ，用硫酸鈰滴定液 ()滴定，消耗硫酸鈰滴定液 ()不得過 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E四、含量測定載氣 →N 2固定液 → 硅酮（ OV17）擔(dān)體 → 硅藻土或高分子多孔小球柱溫 →265 ℃檢測器 → 氫火焰離子化檢測器 (FID)內(nèi)標(biāo) → 正三十二烷 n ≥ 500 R≥2—— 180。 不穩(wěn)定性 :雙鍵極不穩(wěn)定 ,易氧化變色 ,毒性增強(qiáng) .252。在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)硫色素反應(yīng)噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上的氨基環(huán)合，經(jīng)鐵氰化鉀等氧化劑氧化成具有熒光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈藍(lán)色熒光3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)分子中具有兩個雜環(huán)，可與某些生物堿沉淀試劑如碘化鉀、三硝基苯酚、碘溶液、硅鎢酸反應(yīng)生成恒定的沉淀紫外吸收特性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)維生素 B1為鹽酸鹽，可呈氯化物的鑒別反應(yīng)氯化物的特征3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB一、 Identification —— 為維生素 B1所特有NaOH－ H2O3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院環(huán)合[O]－ 2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，顯藍(lán)色熒光
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