無機化學(xué)實驗word版-在線瀏覽
2024-10-01 23:30本頁面
【正文】 應(yīng)溫度又不宜低于30℃。％嗎？為什么?答：不可以，因為還含有不與酸反應(yīng)的雜質(zhì)，所以應(yīng)小于100％【實驗關(guān)鍵】反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間，體系酸度控制。2. 學(xué)習(xí)并掌握離子交換法測定硫酸鈣溶度積的方法?！緦嶒灉蕚洹繜?，100mL容量瓶，pH試紙，移液管，離子交換柱，玻璃纖維，酸度計。L1HCl。2. 轉(zhuǎn)型 為保證Ca2+完全被H+交換，必須將鈉型轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫?，否則實驗結(jié)果將偏低。L1HCl以每分鐘30滴的流速流過離子交換樹脂，然后用去離子水淋洗樹脂直到流出液呈中性為止。3. 交換和洗滌 ，放入離子交換柱中。當液面下降到略高于樹脂（1～2cm）時，補充25mL去離子水將交換下來的H+洗脫。當小燒杯中的水約有50mL時，此時用pH試紙檢驗流出液是否顯酸性。再次用水洗脫時，流出速度可以調(diào)快一些（40～50滴/分鐘），直至流出液為中性（pH值接近7）。4. 氫離子濃度的測定向裝有全部H+流出液的容量瓶中加去離子水至刻度線（定容），搖勻。CaSO4飽和溶液的溫度流出液的[H+]100mL被交換的CaSO4飽和溶液的體積CaSO4的溶解度s流出液的pH值（測定）CaSO4的溶度積常數(shù)Kspq【酸度計的使用】 【插入錄象】【問題與解答】？答：因為開始液為去離子水，沒有H+離子，所以可以不承接在容量瓶中。因為隨著Ca2+離子不斷被交換，最終CaSO4解離完全，全部變成Ca2+和SO42離子。2. 及時補充去離子水，樹脂不要露出液面。實驗5 HCl和NaOH溶液體積比的測定（4學(xué)時）【實驗?zāi)康摹?. 掌握滴定管的正確使用與滴定操作。3. 了解用間接法配制標準溶液的方法。氫氧化鈉，6mol【實驗內(nèi)容與步驟】1. L1 HCl約17mL，傾入1升試劑瓶中，用去離子水稀釋至1升。2. 蓋上橡皮塞，搖勻，貼上標簽。向錐形瓶中滴入1滴甲基橙指示劑，然后用酸式滴定管將酸溶液漸漸滴入錐形瓶中，同時不斷搖動錐形瓶使溶液混和。再將錐形瓶移至裝堿溶液的滴定管下，慢慢滴入堿液，使再現(xiàn)黃色，然后再以酸溶液滴至橙色。仔細讀取兩滴定管的讀數(shù)，記錄之。計算VNaOH/VHCl的平均值及結(jié)果的相對平均偏差。%，否則重做。 （指示劑： ） 年 月 日 Ⅰ Ⅱ ⅢHCl體積 終讀數(shù) 始讀數(shù)VHCl （mL）NaOH體積 終讀數(shù) 始讀數(shù)VNaOH （mL） VNaOH/ VHCl 平 均 值 個別測定的絕對偏差測定結(jié)果的相對平均偏差【問題與解答】1. 滴定管在裝入標準溶液之前為什么要以該溶液潤洗？滴定用的錐形瓶是否要潤洗或烘干?答：（1）為了使滴定管內(nèi)的溶液濃度與標準溶液的濃度一致。2. 滴定時加入指試劑的量為什么不能太多?答：因為用量過多，會使終點變色遲鈍，同時也會多消耗滴定劑，使測定結(jié)果不準確。2. 滴定時加入指示劑的量不能太多。2. 熟練正確的滴定操作。【實驗準備】電子天平，堿式滴定管，錐形瓶?！緦嶒瀮?nèi)容與步驟】，加約50mL去離子水，溫?zé)崾怪芙?，冷卻。計算NaOH溶液的摩爾濃度?！倦娮犹炱降氖褂谩? 【插入錄象】【問題與解答】？答：純度高（％），基準、優(yōu)級試劑；組成與化學(xué)式相符；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量相對較大。【實驗關(guān)鍵】基準物純度，稱量準確度，終點準確度。2. 學(xué)習(xí)繪制pHV滴定曲線并確定終點?！緦嶒灉蕚洹克岫扔?，堿式滴定管，燒杯，磁力攪拌器，玻璃電極，飽和甘汞電極。L1NaOH標準溶液（不含CO32離子），【實驗內(nèi)容與步驟】1. 按照pH計的操作方法，安裝電極，調(diào)整零點，校正儀器刻度，用pH=（25℃）標準緩沖溶液進行定位。 酸堿滴定曲線及拐點的確定pKaV/mLpHVep2. 用移液管準確吸取25mLHAc溶液于200mL燒杯中，加入約50mL水，將安裝好的玻璃電極和甘汞電極插入HAc溶液中至液面以下約1～2厘米左右（注意玻璃電極切勿碰到燒杯底部，以免打碎）。當pH約為5～6時，改為每加1mL測定一次pH值。過了化學(xué)計量點，直至pH變化不大。重復(fù)上述滴定1～2次。在曲線上做與水平成45176。該點所對應(yīng)的體積即滴定終點所消耗的NaOH的體積?！舅岫扔嫷氖褂谩? 【插入錄象】【問題與解答】～5時數(shù)據(jù)可以相對少一些，而在化學(xué)計量點前后應(yīng)該多一些？答：pH值在4～5時體系是緩沖溶液，緩沖溶液具有保持溶液酸度基本不變的作用，所以相應(yīng)的數(shù)據(jù)可以少一些，有2～3組數(shù)據(jù)即可；但化學(xué)計量點前后pH值會發(fā)生突躍，需要多一些數(shù)據(jù)才能將滴定曲線的關(guān)鍵部分準確地畫出來。2. 儀器的正確使用及標準緩沖溶液的pH的準確性。2. 掌握標定EDTA的基本原理及方法。 molL1HCl，1 %鉻黑T指示劑，pH=10的NH3【實驗內(nèi)容與步驟】1. mol搖勻。貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。L1HCl，邊加邊攪拌至完全溶解（約2~3mL），切記不能先加水！完全溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容，搖勻。H2ONH4Cl緩沖溶液、2滴鉻黑T指示劑，此時溶液呈酒紅色，用EDTA滴定至溶液呈藍色?！倦娮犹炱降氖褂谩? 【插入錄象】【實驗關(guān)鍵】鋅標準溶液的準確配制，鉻黑T指示劑的穩(wěn)定性及其加入量。2. 掌握鉻黑T指示劑的滴定條件及終點顏色變化。 【儀器與藥品】 酸式滴定管，錐形瓶，量筒，電子天平，容量瓶，燒杯。L1EDTA 標準溶液，1%鉻黑T指示劑，1%鈣指示劑，NH3【實驗內(nèi)容與步驟】1. 水總硬度的測定準確吸取水樣25mL于250mL錐形瓶中，加入去離子水約30mL，加入pH=10的NH3加入2滴1%鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定，滴定至溶液由酒紅色變成純藍色，即為終點，平行滴定三次。2. 鈣硬的測定準確吸取水樣25mL于250mL錐形瓶中，加入去離子水約30mL，加入10%NaOH溶液5mL，搖勻。平行滴定三次，計算鈣硬?！締栴}與解答】、鎂總量時，加入NH3?H2ONH4Cl緩沖溶液的目的是什么?答：加入緩沖溶液的目的是為了控制溶液的酸度。（2）不可以?！緦嶒炾P(guān)鍵】1. 滴定所需溶液酸度的控制，干擾的掩蔽。 實驗8 Na2S2O3溶液的配制與標定及CuSO4中銅含量測定（8學(xué)時）（一） Na2S2O3溶液的配制與標定（4學(xué)時）【實驗?zāi)康摹?. 了解間接碘量法的基本原理。【實驗準備】電子天平，堿式滴定管，錐形瓶，定量加液管。5H2O，6mol【實驗內(nèi)容與步驟】1. 5H2O于1升棕色瓶中，加少許碳酸鈉固體，加去離子水約500mL。2. Na2S2O3溶液的標定準確稱取三份K2Cr2O7(~)分別于三個錐形瓶中，加入15~20mL去離子水溶解之。L1鹽酸5mL，10%KI溶液10mL，暗處放置反應(yīng)5min后立即滴定。注意開始不要劇烈搖晃錐形瓶（為什么）。平行測定三次?！倦娮犹炱降氖褂谩? 【插入錄象】【問題與解答】?答：淀粉指試劑若在滴定開始加入，則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍色物質(zhì)，這一部分碘就不容易與Na2S2O3反應(yīng)，因而使滴定產(chǎn)生誤差?！緦嶒炾P(guān)鍵】1. 反應(yīng)時間，反應(yīng)體系酸度。（二）CuSO4中銅含量測定（4學(xué)時）【實驗?zāi)康摹?.
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