薄層色譜法概述ppt課件-在線瀏覽
2025-06-20 05:21本頁面
【正文】 斑點定位方法 ?碘蒸氣法 ——靈敏、簡便，為通用顯色法。將展開后的板揮干溶劑置碘缸中至薄層色譜上出現(xiàn)棕色斑點。用針頭將斑點標記下來，放在通風(fēng)處使碘揮發(fā)。 ? Rf=Ls/L。 Lr 原點 參比 樣品 前沿 2022/5/31 18 ?注意： ?同一物質(zhì)在不同展開方式中得到的比移值是不相同的。 ? 相對比移值（ Rx） ?Rf測量中一個重要的誤差來源是難以確定溶劑前沿的位置，因此，引入 相對比移值 （ Rx）。 ?塔片高度 h真實 = Ls/ n真實 2022/5/31 20 ?容量因子（ k）與比移值（ Rf） ?k=ts/ tm（物質(zhì)在兩相中滯留時間之比） ? 又 k=K（ Vs/ Vm） ?Rf=Vm/（ Vm+KVs） =1/（ 1+k） ?k ∞ 9 4 2 1 0 ?Rf 0 1 2022/5/31 21 ?分離參數(shù) ?R= ?因 Ls=Rf L。 = ⊿ Rf ?與 n=16[Ls/W] 2式合并，得： 2(Ls2Ls1) W1+W2 Rf2 Rf1 W L?？稍谡归_前，將薄層板浸入某種液體固定相。 ? 此外還有：化學(xué)鍵合相反相展開、化學(xué)鍵合相正相展開、離子交換、離子對色譜、凝膠、膠束、手性展開。流動相強度越高，表示它與吸附劑相互作用力強。為得到滿意的分離，選用的流動相使溶質(zhì)的 Rf值在 – 。 2022/5/31 26 ? 一些常用溶劑的溶劑強度與溶解度參數(shù) ? 溶劑 ?? ? 溶劑 ?? ? ? 正己烷 環(huán)己烷 ? 苯 乙醚 ? 二氯甲烷 正丙醇 ? 正丁醇 / 四氫呋喃 ? 乙酸乙酯 氯仿 ? 甲乙酮 / 二氧六環(huán) ? 吡啶 丙酮 ? 乙醇 / 乙酸 ? 二甲亞砜 甲醇 ? 乙二醇 甲酰胺 / 2022/5/31 27 ? 流動相選擇時需考慮溶劑的下列情況 ? 一些溶劑如氯仿、乙醚一般含有微量乙醇作保護劑，有時需重蒸除去乙醇。 ? 溶劑儲藏時間和條件對溶劑質(zhì)量影響，應(yīng)注意出廠日期。 ? 對于易揮發(fā)的溶劑，難于配制穩(wěn)定組成的流動相。 2022/5/31 28 ?溶劑的選擇性 ?指溶劑引起兩種溶質(zhì)位移差別的能力，即分離度。 ? 流動相中較強組分的 體積比 小于 5%或大于 50%，選擇性最大，此時最有利于溶質(zhì)與流動相組分的選擇性相互作用。 ? 若出現(xiàn)斑點拖尾，可向流動相中加少量水，或降低薄層活性 ，有利于改善分離。 2022/5/31 30 ? 斑點的擴散與形狀 在 TLC中斑點的移動與擴散是二維的，因為斑點在展開方向和與之垂直方向上的擴散速度是不相等的，展開劑的移動速度也是不等的，在單位體積或單位質(zhì)量薄層內(nèi)所含的溶劑量越接近溶劑前沿減少得越明顯，直至溶劑前沿時為零，這一現(xiàn)象稱為“ 溶劑的體積梯度 ”，在各種展開形式中均存在。 2022/5/31 31 ? 同時 一種成分的色譜行為會受到混合物中其他成分的影響 ，這種影響的大小取決于混合成分的種類、濃度、以及斑點間的距離等。如兩個相鄰斑點中后面的一個展開速度較其單獨展開時為大?？赏ㄟ^預(yù)吸附溶劑分子，調(diào)節(jié)其表面活性。 ? 實際工作中常常使固定相預(yù)吸附一定量單一或混合溶劑蒸氣，預(yù)吸附量越大，溶劑前沿運動速度越快，物質(zhì)斑點的 Rf值越小。 2022/5/31 33 ? 在層析過程中發(fā)生的 邊緣效應(yīng) 就是由于這種因素引起的。 同一物質(zhì)在同一薄層板上出現(xiàn)中間部分的 Rf值比邊緣的 Rf值小 ，即邊緣效應(yīng)，若在展開前先將展開槽與薄層板用 展開劑蒸氣飽和后再展開 ，邊緣效應(yīng)可消失。 2022/5/31 34 預(yù)吸附中 展開中 展
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