工學(xué)色譜法ppt課件-在線瀏覽
2025-04-10 16:03本頁面
【正文】 有利 ， 但還不能預(yù)言各組分有被分離的可能性 。一般來說 R應(yīng)大于 。 (2) 色譜分離基本方程 R的定義 要改善物質(zhì)對的分離 （ 提高 R） ， 即提高兩相鄰物質(zhì)的分離度 ， 可以采取以下措施： – 提高有效塔板數(shù) – 增大相對保留值 r21 212114n rRr?????????有 效?增大 r21 是提高分離度 最有效 的手段。 利用加入純物質(zhì)以增加峰高的定性方法 在試樣中加入純物質(zhì)，如果某一組分的峰高增加 ,則表明該組分與加入的純物質(zhì)相同 . ?應(yīng)用范圍：適用于簡單混合物 ， 對該樣品已有了解并具有純物質(zhì)的情況 。 ?缺點(diǎn)：定性結(jié)果的可信度不高 。 常用的聯(lián)用方法有： GCMS、GCFTIR…… 其它儀器相當(dāng)于色譜儀的檢測器 。 ?優(yōu)點(diǎn)：不需要標(biāo)準(zhǔn)物，定性結(jié)果可信度高，操作方便。 (1) 定量依據(jù) : 定量校正因子 單位峰面積相當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)量 (2) 定量分析需要解決的問題 : 1) 峰面積 (Ai)的測定 2) 求出定量校正因子 3) 選擇合適的方法計算組分含量 響應(yīng)值，靈敏度 Ai = Simi ii Sf1=mi=——=fi .Ai Ai Si 峰面積的測量與計算 ?積分儀或色譜工作站 簡便、速度快，精度高，可達(dá)%，對小峰及不對稱峰的結(jié)果準(zhǔn)確。 3）計算組分含量的幾種方法 歸一化法 推導(dǎo) ： %10039。39。%100%100221121??????????????????nniiniiifAfAfAfAmmmmmmw優(yōu)點(diǎn) ： 簡便 、 準(zhǔn)確 ， 當(dāng)操作條件如進(jìn)樣量等變化時 ， 對定量結(jié)果影響很小 ， 該法適合于常量物質(zhì)的定量 。 ?若各組分的定量校正因子相近或相同 ， 則上式可簡化為： %100?? ?iii AAw? 內(nèi)標(biāo)法 適用范圍： 當(dāng)只需測定試樣中某幾個組分，且試樣中所有組分不能全部出峰時可用。 ssiisiAfAfmm ?%1 0 0%1 0 01%1 0 0% , ?????????? sississsiiii fmmAAmAfmAfmmwsssiii mAfAfm .?優(yōu)點(diǎn)： 受操作條件的影響較小 ， 定量結(jié)果較準(zhǔn)確 ， 使用上不象歸一化法那樣受到限制 。 外標(biāo)法 適用條件 ： 大批量試樣的快速分析 具體方法： 取被測試樣的純物質(zhì)，制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，經(jīng)色譜分析，測得相應(yīng)的峰面積，作 Ai~Ci%的工作曲線圖。 評價 ： 不使用校正因子，準(zhǔn)確度高。 單點(diǎn)校正 當(dāng)試樣中待測組分的濃度變化范圍不大時而用單點(diǎn)校正法。 ssii CAAC ??sisiAACC ? (1)氣 固色譜固定相 ——表面具有活性的吸附劑 類 名稱 分離對象 吸附劑 活性炭 永久性氣體和低沸點(diǎn)烴類 硅膠 永久性氣體和低級烴 氧化鋁 烴類及有機(jī)異構(gòu)體 分子篩 特別適合永久氣體和惰性氣體分離 高分子多孔小球 分離氣體和液體中的 水 ， CO， CO2， CH4， 低級醇 ， 以及 H2S， SO2， NH3， NO2等 (2)氣
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