高效液相色譜法ppt課件-在線瀏覽
2025-03-06 08:59本頁面
【正文】 個泵 ） 類似 GC的等溫度洗脫 2） 梯度洗脫： 在一定分析周期內(nèi)不斷變換流動相的種類和比例 即不斷改變其極性 （ 兩個泵 ） 適于分析極性差別較大的復(fù)雜組分 類似 GC的程序升溫 （ 沸程較長樣品 ） Phenomenex Luna C18（ 250mm ， 5?m）色譜柱 (Aschaffenburg, Germany)。 流速： ml ②檢測器的適應(yīng)性 :如 紫外 檢測器對 溶劑的透明波長要求； 示差折光 不能 用梯度洗脫 ③對樣品有一定溶解度而不反應(yīng) ④純凈 ,低廉 ,低粘度 (5 ), 低沸點 (柱溫 (20~50)) 2)流動相的 物理性質(zhì) 沸點 bp、分子量 M、密度、介電常數(shù) e 粘度 η、折射率 RI、紫外吸收截止波長 溶劑強(qiáng)度參數(shù) ε(Al2O3)、 溶解度參數(shù) δ(色散 δd、取向極性 δ0、受質(zhì)子 δa 給質(zhì)子 δh)、 溶劑極性參數(shù) P/ (質(zhì)子接 受 xe、給質(zhì)子 xd、偶極 xn)、 選擇性分 組 、表面張力、 離子對色譜溶劑強(qiáng)度 (P/+) 常用于 HPLC流動相溶劑的性質(zhì) 溶劑 P/ ε Xe Xd Xn 選擇 全氧烴 2 正戊烷 0 0 正已烷 正庚烷 環(huán)已烷 四氯化碳 苯 7 甲苯 7 乙醚 1 二氯甲烷 5 正丙醇 2 正丁醇 2 四氫呋喃 3 乙酸乙酯 6 氯仿 7 甲乙酮 7 二氧六烷 6 吡啶 3 硝基乙烷 7 丙酮 6 乙醇 2 乙酸 4 乙腈 6 DMF 3 二甲亞砜 3 甲醇 2 硝基甲烷 7 乙二醇 4 甲酰胺 4 水 8 ①溶劑的強(qiáng)度因素 ε,P/ 規(guī)定：戊烷在 Al2O3的 ε=0 ε(硅膠 )=ε(Al2O3) 混合溶劑 ? BBABBBAAB nNnN.)]1()(. g [ 0000?????? ?????N摩爾分?jǐn)?shù) 。一般 ≤β≤, nB=46隨 B分子體積而變化 ε0：液 固色譜中溶劑強(qiáng)度參數(shù)，反 映溶劑分子對吸附劑親和力。 Vm液體摩爾體積 δ=色散 δ+偶極 δ+接受質(zhì)子 δ+給出質(zhì)子 δ ③極性參數(shù) P/ 硝基甲烷二氧六烷乙醇 )l g ()l g ()l g (/ggg KKKp ???Kg為極性分配系數(shù) P’:液 液色譜溶劑極性參數(shù)，表示溶 劑洗脫強(qiáng)度和溶劑的選擇性 經(jīng)驗： P’改變 2單位， k值改變 10倍 極性參數(shù) P與溶劑強(qiáng)度參數(shù)關(guān)系 [投影 ] 溶劑 P Xe Xd Xn 溶劑 P Xe Xd Xn 正戊烷 0 乙醇 正已烷 乙酸乙酯 苯 丙酮 乙醚 甲醇 二氯甲烷 乙腈 正丙醇 乙酸 四氫呋喃 水 氯仿 ④粘度參數(shù) 注意 :溶劑常用 ,太大
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