高效液相色譜法ppt課件-在線瀏覽
2025-06-24 12:09本頁面
【正文】 三、化學(xué)鍵合相色譜法（ BPC） （一）化學(xué)鍵合相 （ 二 ） 反相鍵合相色譜 （ 三 ） 正相鍵合相色譜 （ 四 ） 離子對色譜和離子抑制色譜 （一）化學(xué)鍵合相 利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面 1． 分離機(jī)制：分配 + 吸附 （ 以 LLC為基礎(chǔ) ） 2． 特點(diǎn)： 1） 不易流失 2） 熱穩(wěn)定性好 3） 化學(xué)性能好 4） 載樣量大 5） 適于梯度洗脫 （二）反相鍵合相色譜 1． 分離機(jī)制：疏溶劑理論 正相 ——流動相與溶質(zhì)排斥力強(qiáng) ， 作用時間 ↑ k↑， 組分 tR↑ 反相 ——流動相與溶質(zhì)排斥力弱 ， 作用時間 ↓， k↓， 組分 tR↓ 2． 固定相：極性小的烷基鍵合相 C8柱 ， C18柱 （ ODS柱 ——HPLC約 80%問題 ） 3． 流動相：極性大的甲醇 水或乙腈 水 流動相極性 固定相極性 底劑 + 有機(jī)調(diào)節(jié)劑 （ 極性調(diào)節(jié)劑 ） ? 例：水 + 甲醇 ， 乙腈 ， THF 續(xù)前 4． 流動相極性與 k的關(guān)系： 流動相極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， 組分 tR↑ 5． 出柱順序：極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱 6． 適用：非極性 ~中等極性組分 （ HPLC80%問題 ） （三）正相鍵合相色譜 1． 分離機(jī)制：溶質(zhì)分子與固定相之間定向作用力 、 誘導(dǎo)力 、 或氫鍵作用力 2． 固定相：極性大的氰基或氨基鍵合相 3． 流動相：極性小 （ 同 LSC） 底劑 + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 ? 例：正己烷 + 氯仿 甲醇 ， 氯仿 乙醇 續(xù)前 4． 流動相極性與 k的關(guān)系： 流動相極性 ↑， 洗脫能力 ↑， 組分 tR↓， k↓ 5． 出柱順序：結(jié)構(gòu)相近組分 ， 極性小的組分先出柱 極性大的組分后出柱 6． 適用： ? 氰基鍵合相與硅膠的柱選擇性相似 （ 極性稍小 ） 分離物質(zhì)也相似 ? 氨基鍵合相與硅膠性質(zhì)差別大 ， 堿性 分析極性大物質(zhì) 、 糖類等 （四）離子對色譜和離子抑制色譜 1．反相離子對色譜法 2．反相離子抑制色譜 1．反相離子對色譜法（ IPC或 PIC） 反相色譜中 ， 在極性流動相中加入離子對試劑 ， 使被測組分 與其中的反離子形成中性離子對 ， 增加 k和 tR， 以改善分離 1） 離子對試劑：烷基磺酸鈉 →分析堿
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