【正文】 的繪制 準(zhǔn)確 量取 0. 00， 1. 00， 2. 50， 5. 00， 7. 50， 10. 00mL二 氧 化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 20μg/mL） 分別置于一組預(yù)先盛有 10. 0mL鹽酸溶液 （ 1＋ 29） 的 100mL容量瓶中，加 10. 0mL95%的 乙醇 溶液，補 加水至 40mL。 以二氧化硅量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 六 、 石灰石中 三氧化二鐵 的測定 1. 方法提要 試樣經(jīng)碳酸鈉一硼酸混合熔劑熔融，水浸取，酸化，以抗壞血酸作還原劑，用乙酸銨調(diào)節(jié) PH≈4時，亞鐵與鄰菲啰啉生成桔紅色配合物，于分光光度計波長510nm處測量吸 光度。 鹽酸： 1+1溶液。 抗壞血酸： 20g/L溶液 (使用前配制 )。稱取 0. 1g鄰菲啰啉溶于 10mL乙醇，加 90mL水 混勻。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 500μg/mL。此溶液 1ml含 500μg三氧化二鐵。吸取 (500μg/mL)， 置于 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。加入 2g碳酸鈉一硼酸混合熔劑 ， 混勻，再覆蓋 1g 混合熔劑。將坩堝置于 200mL 燒杯中，加40mL 熱水， 15mL 鹽酸（ 1+1），低溫加熱浸出熔融 物 ，用水洗出坩堝。 吸取 25mL試液置于 100mL容量瓶中，補加水至 50mL。加 5. 0mL乙酸銨溶液 (200g/L)， (lg/L)，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。 4. 工作曲線的繪制 量取 0. 00， 1. 00， 2. 00， 4. 00， 6. 00， 8. 00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50μg/mL)分別置于一組 100mL容量瓶中，加人 (1＋ 1)，用水稀釋至 50mL。以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 七 、 三氧化二鋁的測定 1. 方法提要 試樣經(jīng)碳酸鈉一硼酸混合熔劑熔融，鹽酸浸取。 2. 試劑和溶液 混合熔劑 ： 取 2份無水碳酸鈉與 1份 硼 酸研細(xì)，混勻。貯于塑料瓶中 . 氫氧化鈉 ： 50g/L溶液。 鹽酸 ： 1+1溶液。 抗壞血酸 ： 10g/L溶液 (使用前配制 )。 S： lg/L溶液。 聚乙烯 醇 ： 20g/L溶液。 乙酸 － 乙酸鈉緩沖溶液 ： 稱取 200g無水乙酸鈉溶于 500mL水中，加 20mL冰乙酸，用水稀釋至 1000mL。 稱取 (高純試劑 )置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，加 10mL氫氧化鈉溶液 (200g/L)，低溫加熱溶解，冷卻。此溶液 1mL含 200μg氧化鋁。吸取 (200μg/mL)置 于 1 000mL容量瓶中，加 20mL鹽酸溶液 (1+1)，用水稀釋至刻度，搖勻。 百里香酚藍指示劑： 2g/L乙醇 溶 液。 稱取 ，精確至 。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 吸取 10mL 試液置于 100mL 容量瓶中，補加水至 40mL。 加 苯 羥乙 酸溶液 （ 10g/L） ，沿容 量 瓶璧繞圈加 鉻天青 S 溶液（ 1g/L）， 聚乙烯醇溶液 （ 20g/L） ，放置 5min，加 10. 0mL 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 （ 每加一種試 劑 后均需輕輕搖勻 ） 。 （ 注 ： 不含 鈦 的試樣 ，可以不加苯羥乙酸 溶液 ） 。 4. 工作曲線的繪制 量取 0. 00， 1. 00， 2. 00， 4. 00， 6. 00， 8. 00， （ 5μg/mL）分別置于一組 100mL容量瓶中，加人 與試液同體積的空白溶 液 A，補加 水至 40mL。以 氧化鋁 量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 八、石灰石活性分析 1. 方法提要 對石灰石粉與酸的反應(yīng)速率進行測定，測定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達到 所需的時間，以此時間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。 氯化鈣溶液： 。 用量筒量取 250mL ，注入燒杯中，把其放置在水浴鍋中，控制溫度為 50℃ 并使其恒溫后，用電子天平稱取 石灰石粉，加入恒溫的燒杯中，并插入攪拌器的攪拌槳，速度為 800r/min，連續(xù)攪拌 5min。自動滴定儀（有恒定 PH 滴定模式）設(shè)定 PH 值為 。 4. 結(jié)果計算 樣品中石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)的計算： 14 ? ?33()22( ) ( )H C L H C LC a C O M g C OrrC V tXtWWM Ca CO M M g CO??? ? 式中： X(t)—— t 時刻，石灰石粉的轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)，取 ； CHCL—— 鹽酸濃度，為 ； VHCL(t)—— t 時刻，測定所消耗鹽酸體積， mL； W—— 石灰石粉的質(zhì)量，為 ； ωCaCO3—— 石灰石粉中碳酸鈣的質(zhì)量百分率，為實測值； ωMgCO3—— 石灰石粉中碳酸鎂的質(zhì)量百分率，為實測值； Mr(CaCO3)—— 碳酸鈣的分子量，為 100； Mr(MgCO3)—— 碳酸鎂的分子量，為 84。測定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達到 ，以此時間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。磷酸鹽和聚磷酸鹽會產(chǎn)生相應(yīng)的鋇鹽沉淀，干擾本法。 甲基紅溶液：稱取 ，溶于 100mL60%乙醇溶液中。2H2O），溶于除鹽水中，并稀釋至 100mL。 3. 分析步驟 稱 左右的干石膏（在 40℃ 干燥后），精確至 ，放入 500mL 的燒杯 中， 加入幾滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（ 1＋ 9）使水樣溶液變紅后，再過量10mL（ 加入 HCL溶液可防止 Ba(OH)2 共沉 淀生成，同時在鹽酸中沉淀可以促使形成粗大易于過濾的沉淀物） ，在電爐上加熱濃縮至 100mL 左右。用定量慢速濾紙過濾，并用熱的除鹽水洗滌燒杯和沉淀，并將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上。 4. 結(jié)果計算 以質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)表示的 硫酸根離子（ SO42） 含量 X 按下式計算： 1 96 100% m? ? ? 式中： m1— 硫酸鋇重量， mg； m— 石膏的取樣量， g； 石膏 中 CaSO4主要的反應(yīng)方程式如下： CaSO3=Ca2+ + SO32－ SO32－ + I2 + H2O= SO32＿ + 2I＿ + 2H+ 2Na2S2O3+ I2=2NaI + Na2S2O6 2. 試劑和溶液 金竹山 3. 分析步驟 稱 1g左右的干石膏（在 40℃ 干燥后），精確至 ，放入 250mL 的錐形瓶中，用約 10mL除鹽水稀釋，加入 10mL 1： 1 鹽酸，準(zhǔn)確加入 標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mL，然后攪拌 5分鐘，此時混合物 PH值為 1和 2之間，再加入 100mL除鹽水，用 ，當(dāng)溶液成淡黃色時，加入約 1mL的淀粉溶液 (%)，再繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄消耗 Na2S2O3 的量。1/2H2O）含量 X 按下式計算： ? ?129 100%2020a b MX m??? 式中： a－空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； b－滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； M－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L； m－石膏的取樣量， g。過量的鹽酸用 。 鹽酸溶液： NaOH 溶液： 。 3. 分析步驟 稱取約 1g經(jīng) 40℃ 干燥后的樣品加入 250ml錐形瓶 中，精確至 ，用 10mL除鹽水稀釋，并加入 1mL 30%的 H2O2 混合。 加 17 2 滴酚酞 指示劑， 用 。 四、 石膏中 氯含量的測定 脫硫石膏中氯含量的測定可采用硝酸銀（ AgNO3）滴定法或離子電極法。反應(yīng)式如下： CL－ + Ag+=AgCL↓(白 ) CrO42 + 2Ag+=Ag2CrO4↓(磚紅 ) 2. 試劑和溶液 酚酞指示劑 (1%)：將 1g酚酞溶于 100 mL 95%乙醇中。 氫氧化鈉溶液： 。 雙氧水 H2O2： 30%。 硝酸銀溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取 優(yōu)級純氯化鈉基準(zhǔn)試劑（預(yù)先在500600℃ 灼燒 105－ 110℃ 干燥 2h，置于干燥器中冷至室溫），溶于除鹽水中并定容至 1L。然后以 。重復(fù)標(biāo)定兩次，三次平行試驗結(jié)果的平均偏差應(yīng)小于 %。 最后調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為 1mL相當(dāng)于 － 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 從燒杯中 取 100mL濾液， 加 入 2－ 3 滴酚酞指示劑，用 色變?yōu)榧t色，加 1mL 10%鉻酸鉀溶液作指示劑，用 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL相當(dāng)于 1mgCL）滴定 ，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即達到滴定終點。 4. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氯 化物 （ CL－ ） 含量 X 按下式計算： 3 01() 100%1000A g N OV V T VX mV?? ? ? 式中： VAgNO3－ AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 消耗量 ， mL； V0－空白試驗時 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量， mL； T－ AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度， mgCL/mL； m－稱取 脫硫石膏的質(zhì)量， g； V－濾液總體積， mL； V1－移取脫硫石膏濾液的體積， mL。 2. 分析步驟 稱取約 0. 5 g經(jīng) 40℃ 干燥后的 試樣，精確至 ，置于 250 mL燒杯中，用水潤濕后蓋上表面皿。加熱煮沸 3－ 4 min，用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。 3. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量 X按下式計算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 扣除空白后的殘余物與坩堝質(zhì)量， g； m2—— 空坩堝的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁等參照前述石灰石成分分析 方法。磷酸鹽和聚磷酸鹽會產(chǎn)生相應(yīng)的鋇鹽沉淀，干擾本法。加熱溶液至近沸，在 不斷攪拌下，徐徐滴加 10mL熱的氯化鋇溶液，一 直滴至溶液上部澄清液不再出現(xiàn)白色渾濁，說明硫酸鹽已沉淀完全，再多加 2mL氯化鋇溶液然后將燒杯放在 80－ 90℃ 水浴中，加熱 2h。將濾紙連同沉淀放在預(yù)先已恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化，然后移入高溫爐內(nèi)，在 800℃ 灼燒 1h后，將坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 二 、 循環(huán)漿液中 亞硫酸根含量的測定 1. 方法提要 在酸性溶液中，亞硫酸鹽與一定量的碘溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，過量的碘用 的硫代硫酸鈉溶液反滴定。 3. 結(jié)果計算 試樣中亞硫酸根的含量 X（ mg/L）按下式計算： ? ? 80 10002a b MX V???? 式中： a－ 空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積 ， mL； b－ 滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； M－ 硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L； V－ 所取試樣的體積 ， mL。反應(yīng)式如下： CL－ + Ag+=AgCL↓(白 )