【正文】 出坩堝 及蓋 。加入 23g碳酸鈉一硼酸混合熔劑 ,混勻，再覆蓋 1g混合熔劑。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。此溶液 1mL含 5μg氧化鋁。 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液： 5μg/mL。滴加鹽 酸溶 液 (1+1)至沉淀溶解后再過量 20mL， 冷 卻溶液移人 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 200μg/mL。稱取 4g聚乙烯 醇 ，加 10mL甲 醇、 150mL水，加熱至沸，過濾，冷卻，用水稀釋至 200mL。稱取 S溶于 250mL乙 醇 中，用水稀釋至 500mL。 苯 羥 乙酸 ： 10g/L溶液。 鹽酸 ： 1+6溶液。貯于塑料瓶中。 12 氫氧化鈉 ： 200g/L溶液。以抗壞血酸掩蔽鐵，苯羥乙酸掩蔽鈦，在乙酸一乙酸鈉緩沖體系中，鋁與鉻天青 S及表面活性劑聚乙烯醇生成紫紅色三元配合物，于分光光度計(jì)波長 560nm處測量吸光度。 5. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的三氧化二鐵（ Fe2O3）含量 X 按下式計(jì)算： 64111 0 4 1 0100%25100mmXmm??? ? ?? ? ?? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的三氧化二鐵量， μg； m—— 試樣的質(zhì)量， g。參照以上步驟進(jìn)行測定， 以試劑空白作參比，測量吸光度。 30min后用 1cm吸收池，于分光光度計(jì)波長 510nm處，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測量吸光度。加 抗壞血酸溶液（ 20g/L） ， 放 置 5min。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。 稱取 ，精確至 。此溶液 1mL含 50μg三氧化二鐵。 11 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 50μg/mL。稱取 3. 020g硫酸鐵 銨 溶解于 200mL水中，加 20mL硫酸 (1+1)溶液，移人 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。保存于暗處，保存時(shí)，如果溶液著色應(yīng)重新配制。 鄰菲啰啉： lg/L溶液。 乙酸 銨 ： 200g/L溶液。 2. 試劑和溶液 混合熔劑：取 2份無水碳酸鈉與 1份硼酸研細(xì)，混勻。 5. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 二氧化硅含量 X 按下式計(jì)算： 61110 100%mX Vm V????? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的二氧化硅量 ， μg； V1—— 吸取試樣溶液的體積 ， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 按上述步驟分別加入鉬酸銨溶液、草酸一硫酸混合溶液及硫酸亞鐵銨溶液 ，測量吸光度。 選用 2cm厚 的吸收池，在分光光度計(jì)波長 680nm處，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測量吸光度。加入 20mL草酸一硫酸混合溶液，搖勻，放置 5min。 吸取 10mL試液置于 100mL容量瓶中，加 10mL95%的 乙 醇 ，補(bǔ)加水至 40mL。蓋上 坩 鍋 蓋 并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。 稱取 于鉑坩堝中 ，精確至 。此溶液 1mL含 20μg二氧化硅 （ 使用前配制 ） 。此溶液 1mL 含200μg二氧化硅 （ 使用期為一個(gè)月 ） 。將 坩鍋 置于盛有 100mL 熱水的聚四氟乙烯塑料燒杯中，加熱浸取熔塊，至溶液清亮。稱取 已于 950－ 1000℃ 灼燒 30min并置于干 燥 器中冷卻至室溫的二氧化硅 （ 高純試 劑 ） 于鉑 坩 鍋中，加 3g 混合熔劑 ， 混勻，再 覆 蓋 1g混合熔劑。稱取 6g 硫酸亞鐵 銨 溶于 50mL水中，加 56 滴硫酸，用水稀釋至 100mL，過濾后使用 （ 使用期為一周 ） 。稱取 6g鉬酸銨 溶于 50mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL， 過濾后貯于塑料瓶中。 95%乙 醇。 鹽酸 ： 1＋ 6 溶液。 在 pH 約 的酸度下，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，以乙醇作穩(wěn)定劑，在草酸一硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長 680nm處測量吸光度。 3. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的灼燒失量含量 X按下式計(jì)算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 灼燒前坩堝與試樣的質(zhì)量， g； m2—— 灼燒后坩堝與試樣的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 稱取 ，置于已灼燒至恒量的瓷坩堝中，蓋上坩堝蓋并留一縫隙，放在高溫爐內(nèi)，從低溫逐漸升高溫度至 800~900℃ ，中間開啟爐門 2－ 3次，每次約 30S，繼續(xù)升溫至 900~1000℃ ，灼燒 60min。 四、燒失量的測定 1. 方法提要 試樣中所含的碳酸鹽，有機(jī)物及其它 易揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)過高溫灼燒即分解逸出，灼燒所損失的重量即為燒失量。25℃ 灼燒 60min，取出后冷卻至室溫稱重。將溶液用慢速定量濾紙過濾， 500mL干凈燒杯承接（所得濾液用作其它項(xiàng)目分析），并用除鹽水沖洗殘余物及杯壁。 稱取 1g石灰石試樣，精確至 0. 0001g，置于 250毫升的燒杯中。 三、鹽酸不溶物的測定 1. 方 法提要 石灰石的主要成分為可溶解于鹽酸的碳酸鈣和碳酸鎂，將固體樣品放入（ 1+1）的鹽酸中加熱溶解，待反應(yīng)完全后將所得溶液過濾，洗滌、干燥、冷卻， 8 稱重所得固體即可由重量法得到樣品中酸不溶物的含量 （主要成分為二氧化硅） 。用約 。 吸取 250mL燒杯中。 二、 MgO 的測定 1. 方法提要 在 pH≈10的溶液中 ，以酸性鉻藍(lán) K萘酚綠 B作混合指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得氧化鎂的含量。用約 。 吸取 250mL燒杯中。稱取 T溶解于 100mL三乙醇胺 （ 1＋ 1） 溶液中 （ 使用期為半個(gè)月 ） 。稱取 0. 5g萘 酚綠 B溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。稱取 K溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。 鈣 羧 酸指示劑 ： 稱取 1g鈣 羧 酸與 100g氯化鈉研 磨 ，混勻，保存于磨口瓶中。 鹽酸 羥 胺 ： 50g/L溶液。稱取 4g糊精，用水調(diào)成糊狀，加入 100mL沸水（使用前配制）。 氫氧化鉀： 200g/L溶液。 6 第三章 石灰石 化學(xué)分析 一、 CaO 的測定 1. 方法提要 以三乙 醇 胺掩蔽 試樣中 鐵、鋁等干擾元素，在 pH 大于 的溶液中， 以鈣羧 酸作指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。5℃ 的烘箱內(nèi) 進(jìn)行加熱 直 至 恒重，然后 用坩堝鉗將稱量瓶取出， 放入干燥器 中 冷卻至室溫稱重。 附著水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) X1，按下式計(jì)算： 1211 100%mmX m??? 式中： X1—— 附著水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， %； m1—— 烘干前試 樣 質(zhì)量 ， g； m2—— 烘干后試樣 質(zhì)量 ， g。 六、 水分的測定 1. 石膏 附著 水的測定 稱取約 1g試樣，精確至 ，放人已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于 40177。 漿液固體含量 (%)=m1/m100% 漿液 密度 與其 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù) 有一個(gè)對應(yīng)的關(guān)系表（僅在氯化物含量 相同的情況下）， 詳見附表 1。 采 用快速定量濾紙過濾 漿液 ，然后用少量 除鹽 水將水樣容器及 濾紙 清洗數(shù)次， 將濾紙和過濾物一起移入稱量瓶中， 在 5 40177。 四、 漿液 密度的測定 將標(biāo)有 100mL準(zhǔn)確容積的密度瓶完全注滿漿液（或用量筒稱重），并蓋上蓋子以防止?jié){液溢流（工作溫度 40~70℃ ）， 把 密度瓶外表沖洗擦干， 冷卻形成的氣泡忽略不記，所 測得的值 為工作溫度下的密度。5℃ 的 烘箱內(nèi) 烘 干 至 恒重。 2. 濕篩法 將篩子按篩孔 孔 徑大小重疊放置（使用多 層篩，分別為 250 目、 325 目 等規(guī)格 ），取 100mL的漿液，將漿液倒入篩盤 內(nèi) ，用細(xì)小的水流沖洗漿液過濾，注意少量多次，沖洗過程中留 意下層篩漏水，以免從邊緣接口縫隙溢出，分批沖洗完各層。m)及 250目 (62181。 二、 電導(dǎo)率 的測定 用電導(dǎo)率表測量試樣，記下測量時(shí)水樣的溫度，注意進(jìn)行溫度補(bǔ)償。測完漿液后 ，電極應(yīng)徹底清洗并保存在 稀釋 10 倍的 飽和氯化鉀溶液中 。 3. 石膏試樣溶液的制備 稱取約 1g干燥的 石膏，精確至 ，置于 250mL 燒杯中，加入 100mL的 除鹽水 和 10mL鹽酸溶液 （ 1+1） ， 不斷攪拌，至無氣泡產(chǎn)生為止，用 定量濾紙過濾，濾液 移入 500mL的容量瓶中，并稀釋至刻度，混合均勻后，可測定 SO42等 。 準(zhǔn)確稱取 干燥的 試 樣于 100mL 燒杯中，在通風(fēng)柜中加入 1＋ 1 的鹽酸約 5mL，不斷攪拌，至無氣泡產(chǎn)生為止 。 3 2. 循環(huán) 漿液的制備 從 脫硫系統(tǒng) 采樣 點(diǎn) 取出的漿液趁熱盡快送 至 實(shí)驗(yàn)室，馬上測定密度 。加入少量除鹽水，再加入 25 毫升鹽酸溶液（ 1+1），稍加搖動，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱，微沸 10min后使溶液冷卻。1/2H2O、 CaCO 附著水、結(jié)晶水 等 。 檢測參數(shù) 主要有 CaSO41/2H2O、 CaCO3等 。 檢測參數(shù) 液相部分的檢測參數(shù)主要有 CL、 PH 值 等 ；固相部分的檢測參數(shù)主要有CaSO4 采樣方法 見前所述，之后從充分混勻的混合樣中分別取出 100mL、 500mL、 100mL漿液樣用于固體質(zhì)量分?jǐn)?shù) 或密度 的檢測， 500mL 漿液用快速定性濾紙過濾，濾液用于液相測定，濾紙上的濾渣用無水乙醇洗滌兩次，并于 40177。 （ 4） 石灰 石 漿液： PH值、 密度、 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鈣和鎂離子 等 。 （ 2）活性分析：石灰石采用 溶解速率法。 （ 4）從充分混勻的混合樣中分別取出 100mL、 500mL， 100mL漿液 樣 用于測固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 500mL漿液用定性濾紙過濾，濾液用于測定 PH、鈣、鎂 等 離子。 （ 2）在新鮮漿液槽中采樣時(shí)，應(yīng)在液面下 50cm處采樣；在漿液管道中采樣時(shí)，應(yīng)在 石灰石供給 泵出口或流動部位采樣，且必須先放掉 5001000mL，漿液沖洗采樣瓶后再采 樣，每次采樣不小于 500mL。 石灰石 漿液的采集 （ 1）采集容器必須是潔凈的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品。標(biāo)簽上需注明采樣日期、采樣人員及采樣點(diǎn)等信息。 下料管道樣品的采集 （ 1）若每半天的下料作為一個(gè)批量分析，則應(yīng)間隔 ，每份樣品的數(shù)量應(yīng)不少于 300g，共需抽取 5 份樣；若以一天的下料作為一個(gè)批量分析，則應(yīng)間隔 ，每份樣品的數(shù)量應(yīng)下少于 300g，共需采集 5份樣品，采集的 樣品應(yīng)立即裝入密閉、防潮的容器中。 （ 3） 瓶上標(biāo)簽應(yīng)注明粉罐車編號、采樣時(shí)間、采樣人員及采樣點(diǎn)。要求：每輛粉罐車抽取 5 份樣品，根據(jù)其輸送時(shí)間進(jìn)行五等分，每間隔一等分時(shí)間取一次樣，每份樣不少于 300g，取得的粉樣應(yīng)立即裝入密閉、防潮