【導讀】直接在石灰石粉運輸車上或在氣力輸送管道的采樣口進行采集。樣，每份樣不少于300g，取得的粉樣應立即裝入密閉、防潮的容器中。分后的混合樣立即放入密閉、防潮的磨口廣口瓶中。瓶上標簽應注明粉罐車編號、采樣時間、采樣人員及采樣點。縮分方法、保存方法同前。標簽上需注明采樣日期、采樣人員及采樣點等。次，采樣后應迅速蓋上瓶蓋。則間隔，共采集五份，將采集的五份樣混合。體質量分數(shù)，500mL漿液用定性濾紙過濾，濾液用于測定PH、鈣、鎂等離子。吸收塔漿液采樣點在石膏排出泵出口或循環(huán)管道的有效位置。液用于液相測定，濾紙上的濾渣用無水乙醇洗滌兩次，并于40±5℃下干燥24h，主要有CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、CaCO3、附著水、結晶水等。稱取1g石灰石試樣，精確至0.0001g，置于250毫升的燒杯中。行烘干后可用于分析CaCO3含量等。約5mL，不斷攪拌，至無氣泡產生為止。時觀測溫度，并與漿液在線PH計的顯示值進行對比。用電導率表測量試樣，記下測量時水樣的溫度，注意進行溫度補償。

　　

【正文】 標準溶液 0、 、 、 、 、加入除鹽水至 10mL，準確加入 混合顯色劑 （氟試劑 :pH＝ 緩沖溶液 :丙酮 :硝酸鑭體積比＝ 3:1:3:3 混合配制） ，用除 鹽 水稀釋至刻度，搖勻。放置 30min，用 30mm 比色皿于 620nm 波長處，以純水為參比，測定吸光度?？鄢噭┛瞻?(零濃度 )吸光度， 以 氟化物含量對吸光度作圖，即得校準曲線。 準確吸取 110mL試份（視水中氟化物含量而定）置于 25mL容量瓶中，準確加入 10mL混合顯色劑，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。 按上述步驟進行。由吸光度值在校準曲線上查得氟化物含量 4. 結果計算 試樣中氟化物的含量 X（ mg/L）按下式計算： AXV? 式中： A－ 校準曲線上查得 試份含 氟量 ， μg； V－ 分析時取試份體積 ， mL。 六 、其它項目分析 如需分析鈣、鎂離子， 參見前述石灰石成分中 CaO 及 MgO 的測定 方法 ，試樣按 Ca2+、 Mg2+的含量進行換算。 二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁等參照前述石灰石成分分析方法。 24 第六章 脫硫廢水分析 一、 取樣方法 水樣在脫硫廢水處理系統(tǒng)出口取樣。 樣品應在 2h 內采集完畢并混勻?？蛇B續(xù)采樣或者間隔采樣。間隔采樣時，至少等量采集 5 個樣品；最小取樣間隔不得小于 5min。 二、 分析方法 所有項目的分析宜按照 GB 8978 中規(guī)定的方法進行，分析方法參見附 表。 采集的分析水樣應按照 DL/T 938 的要求保存。 序號 污染物 測定方法 方法來源 1 總汞 冷原子吸收光度法 GB/T 7468 2 總 鎘 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 3 總鉻 高錳酸鉀氧化一二苯碳 酰二肼 分光光度法 GB/T 7466 4 總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB/T 7485 5 總鉛 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 6 總鎳 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 7 總銅 原子吸收分光光度法 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 GB/T 7475 GB/T 7474 8 總鋅 原子吸收分光光度法 雙硫 腙 分光光度法 GB/T 7475 GB/T 7472 9 懸浮物 重量法 GB/T 11901 10 化學耗氧量 重鉻酸鉀法 GB/T 11914 11 氟化物 離子選擇電極法 GB/T 7484 12 硫化物 亞甲基藍分光光度法 GB/T 16489 13 硫酸鹽 重量法 鉻酸鋇間接原子吸收法 ＊ 鉻酸鋇光度法 ＊ GB/T 11899 GB/T 13196 － ＊ 脫硫廢水的硫酸鹽含量超過了該方法的檢測上限，需要將水樣稀釋后測定 三、控制指標 表 1 在廠區(qū)排放口增加的監(jiān)測項目和污染物最高允許排放濃度 序號 監(jiān)測項目 單位 最高允許排放濃度值 25 1 硫酸鹽 mg/L 2020 表 2 脫硫廢水處理系統(tǒng)出口的監(jiān)測項目和污染物最高允許排放濃度 序號 監(jiān)測項目 單位 控制值或最高允許排放濃度值 1 總汞 mg/L 2 總鎘 mg/L 3 總鉻 mg/L 4 總砷 mg/L 5 總鉛 mg/L 6 總鎳 mg/L 7 總鋅 mg/L 8 懸浮物 mg/L 70 9 化學需氧量 mg/L 150 10 氟化物 mg/L 30 11 硫化物 mg/L 12 pH 6~9 注 ： 化學需氧量的數(shù)值要扣除隨工藝水帶入系統(tǒng)的部分 26 附 表 1 脫硫系統(tǒng)漿液密度與百分比濃度關系表 (參考 ) 項目 漿液密度 漿液百分比濃度 項目 漿液密度 漿液百分比濃度 單位 序號 （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 單位 序號 （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 1 1020 101 1220 2 1022 102 1222 3 1024 103 1224 4 1026 104 1226 5 1028 105 1228 6 1030 106 1230 7 1032 107 1232 8 1034 108 1234 9 1036 109 1236 10 1038 110 1238 11 1040 111 1240 12 1042 112 1242 13 1044 113 1244 14 1046 114 1246 15 1048 115 1248 16 1050 116 1250 17 1052 117 1252 18 1054 118 1254 19 1056 119 1256 20 1058 120 1258 21 1060 121 1260 22 1062 122 1262 23 1064 123 1264 24 1066 124 1266 25 1068 125 1268 26 1070 126 1270 27 1072 127 1272 28 1074 128 1274 29 1076 129 1276 30 1078 130 1278 31 1080 131 1280 32 1082 132 1282 33 1084 133 1284 34 1086 134 1286 35 1088 135 1288 27 項目 漿液密度 漿液百分比濃度 項目 漿液密度 漿液百分比濃度 單位 序號 （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 單位 序號 （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 36 1090 136 1290 37 1092 137 1292 38 1094 138 1294 39 1096 139 1296 40 1098 140 1298 41 1100 141 1300 42 1102 142 1302 43 1104 143 1304 44 1106 144 1306 45 1108 145 1308 46 1110 146 1310 47 1112 147 1312 48 1114 148 1314 49 1116 149 1316 50 1118 150 1318 51 1120 151 1320 52 1122 152 1322 53 1124 153 1324 54 1126 154 1326 55 1128 155 1328 56 1130 156 1330 57 1132 157 1332 58 1134 158 1334 59 1136 159 1336 60 1138 160 1338 61 1140 161 1340 62 1142 162 1342 63 1144 163 1344 64 1146 164 1346 65 1148 165 1348 66 1150 166 1350 67 1152 167 1352 68 1154 168 1354 69 1156 169 1356 70 1158 170 1358 71 1160 171 1360 72 1162 172 1362 73 1164 173 1364 74 1166 174 1366 28 項目 漿液密度 漿液百分比濃度 項目 漿液密度 漿液百分比濃度 單位 序號 （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 單位 序號 （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 75 1168 175 1368 76 1170 176 1370 77 1172 177 1372 78 1174 178 1374 79 1176 179 1376 80 1178 180 1378 81 1180 181 1380 82 1182 182 1382 83 1184 183 1384 84 1186 184 1386 85 1188 185 1388 86 1190 186 1390 87 1192 187 1392 88 1194 188 1394 89 1196 189 1396 90 1198 190 1398 91 1200 191 1400 92 1202 192 1402 93 1204 193 1404 94 1206 194 1406 95 1208 195 1408 96 1210 196 1410 97 1212 197 1412 98 1214 198 1414 99 1216 199 1416 100 1218 200 1418 注：漿液濃度（ P,%）與密度（ ρ,kg/m3）的關系式如下： ?????? ??????? ?? 211 11 ????p 式中： ρ1－水的密度，取 1000kg/m3； ρ2－石灰石密度取 2710kg/m3；石膏密度取 2320kg/m3。 29 附 表 2 脫硫 系統(tǒng)化學分析常 用物質的分子量 物質名稱 分子量 物質名稱 分子量 Al2O3 H2SO4 BaSO4 KCL CO2 K2O CaCO3 K2SO4 CaC2O42H2O MgCO3 CaCL2 MgO CaCL26H2O Mg(OH)2 CaF2 Mg2P2O7 CaO MgSO4 Ca(OH)2 MgSO47H2O Ca(HSO3)2 MgSiO3 CaS NH3 CaSO3 NH4＋ CaSO31/2H2O NO CaSO4 NO2 CaSO41/2H2O NO3 CaSO42H2O N2O3 CaSiO3 NaCL FeO Na2O Fe3O4 NaSO4 Fe2O3 Na2SO410H2O Fe(OH)3 SO2 FeSO4 SO3 FeSO47H2O SiO2 H2O Si(OH)4