【正文】 CrO42 + 2Ag+=Ag2CrO4↓(磚紅 ) 2. 分析步驟 準(zhǔn)確移取已制備好的試樣溶液 1mL 于 250mL 錐形瓶中，加水至約 100mL。如果在有大量的亞硫酸鹽的情況下，滴定前必須加入 1mL 30%H2O2 進(jìn)行氧化。 四 、 循環(huán)漿液中 碳酸鈣的測(cè)定 1. 方法提要 循環(huán)漿液經(jīng)快速定性濾紙 過(guò)濾 后， 稱取 烘干后 的 過(guò)濾物 ，用過(guò)量的 22 的鹽酸使碳酸鹽釋放出 CO2，在加入鹽酸以前，用 H2O2 氧化亞硫酸鹽，使其不再與鹽酸反應(yīng)。 2. 分析步驟 稱取約 1g經(jīng) 40℃ 干燥后的樣品加入 250ml錐形瓶中，精確至 ，用 10mL除鹽水稀釋，并加入 1mL 30%的 H2O2 混合。 加2 滴酚酞 指示劑， 用 。 五、循環(huán)漿液中氟離子的測(cè)定 循環(huán)漿液中氟離子含量的測(cè)定可采用氟試劑分光光度法或離子選擇電極法。在 620nm波長(zhǎng)處定量測(cè)定氟化物 (F)。 硫酸。 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液 20mL，移入 1000mL 量瓶，用除鹽水稀釋至標(biāo)線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟 。用除鹽水稀釋至 500mL，貯于棕色瓶中。 緩沖溶液：稱取 35g無(wú)水乙酸鈉，溶于 800mL除鹽水中，加 75mL冰乙酸，用除鹽水稀釋至 1000mL，以酸度計(jì)調(diào)節(jié) PH為 。臨用時(shí)配制。 氫氧化鈉溶液： 1mol/L，稱取 4g分析純氫氧化鈉溶于 100mL除鹽水中。 于六個(gè) 25mL容量瓶中，分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、 、 、 、 、加入除鹽水至 10mL，準(zhǔn)確加入 混合顯色劑 （氟試劑 :pH＝ 緩沖溶液 :丙酮 :硝酸鑭體積比＝ 3:1:3:3 混合配制） ，用除 鹽 水稀釋至刻度，搖勻。扣除試劑空白 (零濃度 )吸光度， 以 氟化物含量對(duì)吸光度作圖，即得校準(zhǔn)曲線。 按上述步驟進(jìn)行。 六 、其它項(xiàng)目分析 如需分析鈣、鎂離子， 參見(jiàn)前述石灰石成分中 CaO 及 MgO 的測(cè)定 方法 ，試樣按 Ca2+、 Mg2+的含量進(jìn)行換算。 24 第六章 脫硫廢水分析 一、 取樣方法 水樣在脫硫廢水處理系統(tǒng)出口取樣?？蛇B續(xù)采樣或者間隔采樣。 二、 分析方法 所有項(xiàng)目的分析宜按照 GB 8978 中規(guī)定的方法進(jìn)行，分析方法參見(jiàn)附 表。 序號(hào) 污染物 測(cè)定方法 方法來(lái)源 1 總汞 冷原子吸收光度法 GB/T 7468 2 總 鎘 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 3 總鉻 高錳酸鉀氧化一二苯碳 酰二肼 分光光度法 GB/T 7466 4 總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB/T 7485 5 總鉛 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 6 總鎳 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 7 總銅 原子吸收分光光度法 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 GB/T 7475 GB/T 7474 8 總鋅 原子吸收分光光度法 雙硫 腙 分光光度法 GB/T 7475 GB/T 7472 9 懸浮物 重量法 GB/T 11901 10 化學(xué)耗氧量 重鉻酸鉀法 GB/T 11914 11 氟化物 離子選擇電極法 GB/T 7484 12 硫化物 亞甲基藍(lán)分光光度法 GB/T 16489 13 硫酸鹽 重量法 鉻酸鋇間接原子吸收法 ＊ 鉻酸鋇光度法 ＊ GB/T 11899 GB/T 13196 － ＊ 脫硫廢水的硫酸鹽含量超過(guò)了該方法的檢測(cè)上限，需要將水樣稀釋后測(cè)定 三、控制指標(biāo) 表 1 在廠區(qū)排放口增加的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和污染物最高允許排放濃度 序號(hào) 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 單位 最高允許排放濃度值 25 1 硫酸鹽 mg/L 2020 表 2 脫硫廢水處理系統(tǒng)出口的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和污染物最高允許排放濃度 序號(hào) 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 單位 控制值或最高允許排放濃度值 1 總汞 mg/L 2 總鎘 mg/L 3 總鉻 mg/L 4 總砷 mg/L 5 總鉛 mg/L 6 總鎳 mg/L 7 總鋅 mg/L 8 懸浮物 mg/L 70 9 化學(xué)需氧量 mg/L 150 10 氟化物 mg/L 30 11 硫化物 mg/L 12 pH 6~9 注 ： 化學(xué)需氧量的數(shù)值要扣除隨工藝水帶入系統(tǒng)的部分 26 附 表 1 脫硫系統(tǒng)漿液密度與百分比濃度關(guān)系表 (參考 ) 項(xiàng)目 漿液密度 漿液百分比濃度 項(xiàng)目 漿液密度 漿液百分比濃度 單位 序號(hào) （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 單位 序號(hào) （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 1 1020 101 1220 2 1022 102 1222 3 1024 103 1224 4 1026 104 1226 5 1028 105 1228 6 1030 106 1230 7 1032 107 1232 8 1034 108 1234 9 1036 109 1236 10 1038 110 1238 11 1040 111 1240 12 1042 112 1242 13 1044 113 1244 14 1046 114 1246 15 1048 115 1248 16 1050 116 1250 17 1052 117 1252 18 1054 118 1254 19 1056 119 1256 20 1058 120 1258 21 1060 121 1260 22 1062 122 1262 23 1064 123 1264 24 1066 124 1266 25 1068 125 1268 26 1070 126 1270 27 1072 127 1272 28 1074 128 1274 29 1076 129 1276 30 1078 130 1278 31 1080 131 1280 32 1082 132 1282 33 1084 133 1284 34 1086 134 1286 35 1088 135 1288 27 項(xiàng)目 漿液密度 漿液百分比濃度 項(xiàng)目 漿液密度 漿液百分比濃度 單位 序號(hào) （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 單位 序號(hào) （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 36 1090 136 1290 37 1092 137 1292 38 1094 138 1294 39 1096 139 1296 40 1098 140 1298 41 1100 141 1300 42 1102 142 1302 43 1104 143 1304 44 1106 144 1306 45 1108 145 1308 46 1110 146 1310 47 1112 147 1312 48 1114 148 1314 49 1116 149 1316 50 1118 150 1318 51 1120 151 1320 52 1122 152 1322 53 1124 153 1324 54 1126 154 1326 55 1128 155 1328 56 1130 156 1330 57 1132 157 1332 58 1134 158 1334 59 1136 159 1336 60 1138 160 1338 61 1140 161 1340 62 1142 162 1342 63 1144 163 1344 64 1146 164 1346 65 1148 165 1348 66 1150 166 1350 67 1152 167 1352 68 1154 168 1354 69 1156 169 1356 70 1158 170 1358 71 1160 171 1360 72 1162 172 1362 73 1164 173 1364 74 1166 174 1366 28 項(xiàng)目 漿液密度 漿液百分比濃度 項(xiàng)目 漿液密度 漿液百分比濃度 單位 序號(hào) （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 單位 序號(hào) （ kg/m3） 吸收塔 (%) 石灰石 (%) 75 1168 175 1368 76 1170 176 1370 77 1172 177 1372 78 1174 178 1374 79 1176 179 1376 80 1178 180 1378 81 1180 181 1380 82 1182 182 1382 83 1184 183 1384 84 1186 184 1386 85 1188 185 1388 86 1190 186 1390 87 1192 187 1392 88 1194 188 1394 89 1196 189 1396 90 1198 190 1398 91 1200 191 1400 92 1202 192 1402 93 1204 193 1404 94 1206 194 1406 95 1208 195 1408 96 1210 196 1410 97 1212 197 1412 98 1214 198 1414 99 1216 199 1416 100 1218 200 1418 注：漿液濃度（ P,%）與密度（ ρ,kg/m3）的關(guān)系式如下： ?????? ??????? ?? 211 11 ????p 式中： ρ1－水的密度，取 1000kg/m3； ρ2－石灰石密度取 2710kg/m3；石膏密度取 2320kg/m3。2H2O MgCO3 CaCL2 MgO CaCL27H2O Ca(HSO3)2 MgSiO3 CaS NH3 CaSO3 NH4＋ CaSO31/2H2O NO3 CaSO410H2O Fe(OH)3 SO2 FeSO4 SO3 FeSO41