【正文】 終點到達。 3. 結(jié)果計算 試 樣中硫酸根離子的含量 X（ mg/L）按下式計算： 1000 411. 6WX V??? 式中： W— 硫酸 鋇重量， g； V— 水樣的體積， mL； — 硫酸鋇與硫酸根離子的換算因數(shù)乘以 1000。 2. 分析步驟 準確量取 200mL已制備的試樣于燒杯內(nèi)，加入幾滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（ 1＋ 9）使水樣溶液變紅后，再過量 10mL（ 加入 HCL溶液可防止 Ba(OH)2共沉淀生成，同時在鹽酸中沉淀可以促使形成粗大易于過濾的沉淀物） ，在電爐上加熱濃縮至 100mL左右。 六、其它項目分析 如需分析 鈣、鎂離子 ， 參見前述石灰石成分中 CaO 及 MgO 的測定 方法 ，試樣按 Ca2+、 Mg2+的含量進行換算。從杯口慢慢加人 40 mL鹽酸（ 1+5），待反應停止后，用水沖洗表面皿及杯壁并稀釋至約 75 mL。 如果在有大量的亞硫酸鹽的情況下，滴定前必須加入 1mL 30%H2O2 進行氧化。另取 100mL試劑水作空白試驗（除不加氯化鈉標準溶液外，其它手續(xù)同上），記下硝酸銀標準液的消耗量 b，硝酸銀標準液的滴定度 T（ mgCL－ /ml）按下式計算： 18 bcT ?? 10 式中： c－標定中硝酸銀標準消耗量， mL； b－空白試驗中硝酸銀標準液消耗量， mL； 10－ 10ml氯化鈉標準液（ 1ml含 1mgCL－ ） 中氯離子的含量， mg。準確吸取此溶液（ 1mL 含 1mgCL－ ） 三份，分別置于 250mL錐形瓶中，各加水稀釋至 100mL，并加 2－ 3 滴 1%酚酞指示劑，若顯紅色，用 ，若不顯紅色，則用 鈉溶液中和 至紅色 。 氯化鈉固體試劑：優(yōu)級純。 試樣 以鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下，用硝酸銀標準液進行滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時指示終點到達。 2 分鐘后， 用移液管 準確加入 10mL ，將溶液攪拌 5 分鐘。 2. 試劑和溶液 雙氧水 H2O2： 30%。 4. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分數(shù)表示的 亞硫酸鈣 （ CaSO3將濾紙連同沉淀放在預先已恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化，然后移入高溫爐內(nèi)，在 800℃ 灼燒 1h 后，將坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 %硝酸銀溶液：稱取 ，加 ，再加 250mL除鹽水。 2. 試劑和溶液 鹽酸溶液： 1＋ 9。 根據(jù)上式計算當石灰石粉轉(zhuǎn)化分數(shù)為 時所需滴定鹽酸的體積。 將 PH電極插入到石灰石懸浮液中，注意電極不要碰到攪拌槳。 2. 試劑和溶液 鹽酸溶液： 。參照以上步驟進行測定，其中 以試劑空白作參比，測量吸光度。放置 10min，用水稀釋至刻度，搖 13 勻。 此處空白溶液為 A。加入 23g碳酸鈉一硼酸混合熔劑 ,混勻，再覆蓋 1g混合熔劑。此溶液 1mL含 5μg氧化鋁。滴加鹽 酸溶 液 (1+1)至沉淀溶解后再過量 20mL， 冷 卻溶液移人 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。稱取 4g聚乙烯 醇 ，加 10mL甲 醇、 150mL水，加熱至沸，過濾，冷卻，用水稀釋至 200mL。 苯 羥 乙酸 ： 10g/L溶液。貯于塑料瓶中。以抗壞血酸掩蔽鐵，苯羥乙酸掩蔽鈦，在乙酸一乙酸鈉緩沖體系中，鋁與鉻天青 S及表面活性劑聚乙烯醇生成紫紅色三元配合物，于分光光度計波長 560nm處測量吸光度。參照以上步驟進行測定， 以試劑空白作參比，測量吸光度。加 抗壞血酸溶液（ 20g/L） ， 放 置 5min。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。此溶液 1mL含 50μg三氧化二鐵。稱取 3. 020g硫酸鐵 銨 溶解于 200mL水中，加 20mL硫酸 (1+1)溶液，移人 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 鄰菲啰啉： lg/L溶液。 2. 試劑和溶液 混合熔劑：取 2份無水碳酸鈉與 1份硼酸研細，混勻。 按上述步驟分別加入鉬酸銨溶液、草酸一硫酸混合溶液及硫酸亞鐵銨溶液 ，測量吸光度。加入 20mL草酸一硫酸混合溶液，搖勻，放置 5min。蓋上 坩 鍋 蓋 并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。此溶液 1mL含 20μg二氧化硅 （ 使用前配制 ） 。將 坩鍋 置于盛有 100mL 熱水的聚四氟乙烯塑料燒杯中，加熱浸取熔塊，至溶液清亮。稱取 6g 硫酸亞鐵 銨 溶于 50mL水中，加 56 滴硫酸，用水稀釋至 100mL，過濾后使用 （ 使用期為一周 ） 。 95%乙 醇。 在 pH 約 的酸度下，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，以乙醇作穩(wěn)定劑，在草酸一硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍，于分光光度計波長 680nm處測量吸光度。 稱取 ，置于已灼燒至恒量的瓷坩堝中，蓋上坩堝蓋并留一縫隙，放在高溫爐內(nèi)，從低溫逐漸升高溫度至 800~900℃ ，中間開啟爐門 2－ 3次，每次約 30S，繼續(xù)升溫至 900~1000℃ ，灼燒 60min。25℃ 灼燒 60min，取出后冷卻至室溫稱重。 稱取 1g石灰石試樣，精確至 0. 0001g，置于 250毫升的燒杯中。用約 。 二、 MgO 的測定 1. 方法提要 在 pH≈10的溶液中 ，以酸性鉻藍 K萘酚綠 B作混合指示劑，用 EDTA 標準滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得氧化鎂的含量。 吸取 250mL燒杯中。稱取 0. 5g萘 酚綠 B溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。 鈣 羧 酸指示劑 ： 稱取 1g鈣 羧 酸與 100g氯化鈉研 磨 ，混勻，保存于磨口瓶中。稱取 4g糊精，用水調(diào)成糊狀，加入 100mL沸水（使用前配制）。 6 第三章 石灰石 化學分析 一、 CaO 的測定 1. 方法提要 以三乙 醇 胺掩蔽 試樣中 鐵、鋁等干擾元素，在 pH 大于 的溶液中， 以鈣羧 酸作指示劑，用 EDTA 標準滴定溶液滴定鈣。 附著水的質(zhì)量百分數(shù) X1，按下式計算： 1211 100%mmX m??? 式中： X1—— 附著水的質(zhì)量百分數(shù)， %； m1—— 烘干前試 樣 質(zhì)量 ， g； m2—— 烘干后試樣 質(zhì)量 ， g。 漿液固體含量 (%)=m1/m100% 漿液 密度 與其 固體質(zhì)量分數(shù) 有一個對應的關系表（僅在氯化物含量 相同的情況下）， 詳見附表 1。 四、 漿液 密度的測定 將標有 100mL準確容積的密度瓶完全注滿漿液（或用量筒稱重），并蓋上蓋子以防止?jié){液溢流（工作溫度 40~70℃ ）， 把 密度瓶外表沖洗擦干， 冷卻形成的氣泡忽略不記，所 測得的值 為工作溫度下的密度。 2. 濕篩法 將篩子按篩孔 孔 徑大小重疊放置（使用多 層篩，分別為 250 目、 325 目 等規(guī)格 ），取 100mL的漿液，將漿液倒入篩盤 內(nèi) ，用細小的水流沖洗漿液過濾，注意少量多次，沖洗過程中留 意下層篩漏水，以免從邊緣接口縫隙溢出，分批沖洗完各層。 二、 電導率 的測定 用電導率表測量試樣，記下測量時水樣的溫度，注意進行溫度補償。 3. 石膏試樣溶液的制備 稱取約 1g干燥的 石膏，精確至 ，置于 250mL 燒杯中，加入 100mL的 除鹽水 和 10mL鹽酸溶液 （ 1+1） ， 不斷攪拌，至無氣泡產(chǎn)生為止，用 定量濾紙過濾，濾液 移入 500mL的容量瓶中，并稀釋至刻度，混合均勻后，可測定 SO42等 。 3 2. 循環(huán) 漿液的制備 從 脫硫系統(tǒng) 采樣 點 取出的漿液趁熱盡快送 至 實驗室，馬上測定密度 。1/2H2O、 CaCO 附著水、結(jié)晶水 等 。1/2H2O、 CaCO3等 。 采樣方法 見前所述，之后從充分混勻的混合樣中分別取出 100mL、 500mL、 100mL漿液樣用于固體質(zhì)量分數(shù) 或密度 的檢測， 500mL 漿液用快速定性濾紙過濾，濾液用于液相測定，濾紙上的濾渣用無水乙醇洗滌兩次，并于 40177。 （ 2）活性分析：石灰石采用 溶解速率法。 （ 2）在新鮮漿液槽中采樣時，應在液面下 50cm處采樣；在漿液管道中采樣時，應在 石灰石供給 泵出口或流動部位采樣，且必須先放掉 5001000mL，漿液沖洗采樣瓶后再采 樣，每次采樣不小于 500mL。標簽上需注明采樣日期、采樣人員及采樣點等信息。 （ 3） 瓶上標簽應注明粉罐車編號、采樣時間、采樣人員及采樣點。 脫硫系統(tǒng)化學分析 手冊 2020 年 版 1 目錄 第一章 試樣采集及制備 ............................................................. 1 第二章 儀表及儀器測量 ............................................................. 4 第三章 石灰石化學分析 ............................................................. 6 第四章 脫硫石膏主要成分分析 ................................................ 15 第五章 循環(huán)漿液成分分析 ....................................................... 20 第六章 脫硫廢水分析 ............................................................... 24 附表 1 脫硫系統(tǒng)漿液密度與百分比濃度關系表 ...................... 26 附表 2 脫硫系統(tǒng)化學分析常用物質(zhì)的分子量 .......................... 29 1 第一 章 試樣 采集及 制備 一、 試樣采集 1. 石灰石 采樣 采樣位置 石灰石 的固相樣品在石灰 石粉 運輸車或運輸車輸入粉倉的管道上 和 粉倉的下料管道上定期采集； 石灰石 的液相樣品在其新鮮漿液槽或新鮮漿液的輸送管道上定期采集。 （ 2）將采集的粉樣充分混合，然后采用四分法將樣品縮分到 300400g，并將縮分后的混合樣立即放入密閉、防潮的磨口廣口瓶中。 （ 2）縮分方法、保存方法同前。采樣前應用漿液沖洗 23次，采樣后應迅速蓋上瓶蓋。 檢測參數(shù) （ 1）成分分析：石灰石主要包括碳酸鈣和碳酸鎂 等 。 2. 吸收塔 漿液采樣 采樣 位置 吸收塔漿液采樣點在石膏排出泵出口或 循環(huán)管道的有效位置。2H2O、 CaSO32H2O、 CaSO3將溶液用慢速定量濾紙過濾， 500mL干凈燒杯承接 ，并用除鹽水沖洗殘余物及杯壁，所得濾液移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用來測定 Ca2+、 Mg2+等分析項目（所得固體進行干燥、冷卻后稱重即為可測得酸不溶物的含量）。 用定量濾紙過濾，濾液移 入 500mL 的容量瓶中，并