【正文】 化鈉固體試劑：優(yōu)級純。另取 100mL試劑水作空白試驗(yàn)（除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其它手續(xù)同上），記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量 b，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定度 T（ mgCL－ /ml）按下式計算： 18 bcT ?? 10 式中： c－標(biāo)定中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)消耗量， mL； b－空白試驗(yàn)中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液消耗量， mL； 10－ 10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液（ 1ml含 1mgCL－ ） 中氯離子的含量， mg。從杯口慢慢加人 40 mL鹽酸（ 1+5），待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及杯壁并稀釋至約 75 mL。 2. 分析步驟 準(zhǔn)確量取 200mL已制備的試樣于燒杯內(nèi)，加入幾滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（ 1＋ 9）使水樣溶液變紅后，再過量 10mL（ 加入 HCL溶液可防止 Ba(OH)2共沉淀生成，同時在鹽酸中沉淀可以促使形成粗大易于過濾的沉淀物） ，在電爐上加熱濃縮至 100mL左右。 三 、 循環(huán)漿液中氯離子 的測定 試樣以鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時指示終點(diǎn)到達(dá)。 2 分鐘后， 用移液 管 準(zhǔn)確加入 10mL ，將溶液攪拌 5 分鐘。 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取已于 105℃ 烘干 2h的優(yōu)級純氟化鈉 鹽水中，移入 1000mL量瓶中，稀釋至標(biāo)線，貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升 含氟 100μg。 23 鹽酸溶液： 1mol/L。由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物含量 4. 結(jié)果計算 試樣中氟化物的含量 X（ mg/L）按下式計算： AXV? 式中： A－ 校準(zhǔn)曲線上查得 試份含 氟量 ， μg； V－ 分析時取試份體積 ， mL。 采集的分析水樣應(yīng)按照 DL/T 938 的要求保存。2H2O N2O3 CaSiO3 NaCL FeO Na2O Fe3O4 NaSO4 Fe2O3 Na2SO41/2H2O NO CaSO4 NO2 CaSO4間隔采樣時，至少等量采集 5 個樣品；最小取樣間隔不得小于 5min。 準(zhǔn)確吸取 110mL試份（視水中氟化物含量而定）置于 25mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入 10mL混合顯色劑，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。 混合顯 色劑：取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液，按體積比 3： 1：3： 3 混合即得。 2. 試劑和溶液 丙酮（ C2H6CO） 。過量的鹽酸用 。 CaSO3=Ca2+ + SO32－ SO32－ + I2 + H2O= SO32＿ + 2I＿ + 2H+ 2Na2S2O3+ I2=2NaI + Na2S2O6 2. 分析步驟 準(zhǔn)確量取 50mL 已制備 好 的試樣于燒杯內(nèi)， 放入 250mL 的錐形瓶中 ，用約10mL除鹽水稀釋，加入 10mL 1： 1 鹽酸，準(zhǔn)確加入 ，然后攪拌 5 分鐘，此時混合物 PH 值為 1 和 2 之間，再加入 100mL 除鹽水，用 21 ，當(dāng)溶液成淡黃色時，加入約 1mL的淀粉溶 液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失 ，記錄消耗 Na2S2O3 的量。 20 第五章 循環(huán)漿液 成分分析 一 、 循環(huán)漿液中硫酸根的測定 1. 方法提要 在強(qiáng)酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過過濾洗滌，灼燒稱重后，求出硫酸根離子的含量。 五、 石膏中 鹽酸不溶物的測定 1. 方法提要 將固體樣品放入（ 1+5）的鹽酸中加熱溶解，待反應(yīng)完全后將所得溶液過濾，洗滌、干燥、冷卻，稱重所得固體即可由重量法得到樣品中酸不溶物的含量（主要成分為二氧化硅）。再加 1mL10%鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液（盛于棕色滴定管）滴至橙色為止，記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量 C。 鉻酸鉀指示劑 ： 10%。 酚酞指示劑 (1%)：將 1g酚酞溶于 100 mL 95%乙醇中。2H2O 的含量 X1（ %）按下式計算： 1 ?? 二、 石膏中 亞硫酸鈣含量的測定 16 1. 方法提要 準(zhǔn)確稱取一定量的脫硫石膏， 在酸性溶液中 加入過量的碘 將亞硫酸鈣氧化，過量的碘用 的硫代硫酸鈉溶液反滴定 。 5%氯化鋇（ BaCL2用 ，同時記時表開始計時，記錄不同時刻 t 的鹽酸溶液消耗量。 5. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氧化鋁 （ Al2O3）含量 X 按下式計算： 61110 100%mX Vm V????? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的氧化鋁量， μg； V1—— 吸取試樣溶液的體積， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。加 抗壞血酸溶液（ 10g/L）， 2 滴百里香 酚 藍(lán)指示液（ 2g/L 乙醇溶液），滴加氫氧化鈉溶液（ 200g/L）至溶液呈淺紅色后，再用氫氧化鈉溶液（ 50g/L）小心滴至恰成明亮黃色，加 2 滴鹽酸溶液（ 1＋ 6），搖勻。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 200μg/mL。 鹽酸 ： 1+6溶液。 5. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的三氧化二鐵（ Fe2O3）含量 X 按下式計算： 64111 0 4 1 0100%25100mmXmm??? ? ?? ? ?? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的三氧化二鐵量， μg； m—— 試樣的質(zhì)量， g。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 11 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 50μg/mL。 乙酸 銨 ： 200g/L溶液。 選用 2cm厚 的吸收池，在分光光度計波長 680nm處，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測量吸光度。 稱取 于鉑坩堝中 ，精確至 。稱取 已于 950－ 1000℃ 灼燒 30min并置于干 燥 器中冷卻至室溫的二氧化硅 （ 高純試 劑 ） 于鉑 坩 鍋中，加 3g 混合熔劑 ， 混勻，再 覆 蓋 1g混合熔劑。 鹽酸 ： 1＋ 6 溶液。 四、燒失量的測定 1. 方法提要 試樣中所含的碳酸鹽，有機(jī)物及其它 易揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)過高溫灼燒即分解逸出，灼燒所損失的重量即為燒失量。 三、鹽酸不溶物的測定 1. 方 法提要 石灰石的主要成分為可溶解于鹽酸的碳酸鈣和碳酸鎂，將固體樣品放入（ 1+1）的鹽酸中加熱溶解，待反應(yīng)完全后將所得溶液過濾，洗滌、干燥、冷卻， 8 稱重所得固體即可由重量法得到樣品中酸不溶物的含量 （主要成分為二氧化硅） 。用約 。稱取 K溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。 氫氧化鉀： 200g/L溶液。 六、 水分的測定 1. 石膏 附著 水的測定 稱取約 1g試樣，精確至 ，放人已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于 40177。5℃ 的 烘箱內(nèi) 烘 干 至 恒重。測完漿液后 ，電極應(yīng)徹底清洗并保存在 稀釋 10 倍的 飽和氯化鉀溶液中 。加入少量除鹽水，再加入 25 毫升鹽酸溶液（ 1+1），稍加搖動，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱，微沸 10min后使溶液冷卻。 檢測參數(shù) 液相部分的檢測參數(shù)主要有 CL、 PH 值 等 ；固相部分的檢測參數(shù)主要有CaSO4 （ 4）從充分混勻的混合樣中分別取出 100mL、 500mL， 100mL漿液 樣 用于測固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 500mL漿液用定性濾紙過濾，濾液用于測定 PH、鈣、鎂 等 離子。 下料管道樣品的采集 （ 1）若每半天的下料作為一個批量分析，則應(yīng)間隔 ，每份樣品的數(shù)量應(yīng)不少于 300g，共需抽取 5 份樣；若以一天的下料作為一個批量分析，則應(yīng)間隔 ，每份樣品的數(shù)量應(yīng)下少于 300g，共需采集 5份樣品，采集的 樣品應(yīng)立即裝入密閉、防潮的容器中。 采樣方法 入倉粉料樣品的采集 （ 1）直接在石灰石粉 運(yùn)輸車上或在氣力輸送管道的采樣口進(jìn)行采集。 （ 3）樣品的采樣口應(yīng)開設(shè)在輸送管道易于下料的直管段上，且距離管道連接口或彎管處至少應(yīng)有 2D3D 的距離。 （ 3）粒徑分析：石灰石粉樣采用干篩法，石灰石漿液采用濕篩法。 3. 石膏采樣 采樣位置 石膏采樣 位置 在皮帶脫水機(jī)排石膏口 或石膏倉庫 。 用快速定性濾紙 將漿液 過濾到容量瓶中，制備濾液 ，可測定 CL－ 等 ； 濾紙上的過濾物進(jìn)行烘干后可用于分析 CaCO3 含量等 。 三、 粒徑分布 1. 干篩法 分別 以 325目 (44181。 設(shè)密度瓶空重 為 m(g)， 注滿漿液的 密度瓶 為 重 m1(g)，則有： 3 1()( / ) mmK g m V??密 度 五、 漿液 固體 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的測定 稱量測定密度后漿液的 重 量 為 m 克 。 2. 石膏結(jié)晶水的測定 稱取約 1g試樣，精確至 ，放人已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，在 230177。 氯化銨 － 氨水緩沖溶液（ PH≈10）：稱取 67. 5g氯化銨 溶于 300mL水中，加570mL氨水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 鉻黑 T指示劑 ： 5g/L溶液。 2. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。加入少量除鹽水，再加入 25毫升鹽酸溶液（ 1+1），稍加搖動，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱，微沸 10min，待反應(yīng)完全使 溶液冷卻。取出坩堝冷卻至室溫后稱重。 鉬酸銨： 60g/L溶液。用熱水洗出 坩鍋 及蓋，冷卻至室溫，溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。將 坩堝 置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，加人 55mL鹽酸溶液 (1＋ 6)， 蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用水洗出 坩堝 及 蓋 ，繼續(xù)加熱至 溶 液清亮，冷卻至室溫，移人 100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 以二氧化硅量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。稱取 0. 1g鄰菲啰啉溶于 10mL乙醇，加 90mL水 混勻。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。加 5. 0mL乙酸銨溶液 (200g/L)， (lg/L)，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。 2. 試劑和溶液 混合熔劑 ： 取 2份無水碳酸鈉與 1份 硼 酸研細(xì)，混勻。 S： lg/L溶液。此溶液 1mL含 200μg氧化鋁。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。 （ 注 ： 不含 鈦 的試樣 ，可以不加苯羥乙酸 溶液 ） 。 氯化鈣溶液： 。測定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達(dá)到 ，以此時間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。 3. 分析步驟 稱 左右的干石膏（在 40℃ 干燥后），精確至 ，放入 500mL 的燒杯 中， 加入幾滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（ 1＋ 9）使水樣溶液變紅后，再過