天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法與技術(shù)色譜法-在線瀏覽
2025-03-02 20:03本頁面
【正文】 生 物 堿 堿 性 氧 化 鋁 黃酮 、 蒽醌等 氫鍵 ， 選 擇 性 較 弱 ， 多可逆。 結(jié)構(gòu)：內(nèi)部 硅 氧 交 聯(lián) 結(jié) 構(gòu) → 多 孔 結(jié) 構(gòu) → 范 德 華 力 表面 有 硅 醇 基 → 氫鍵吸附 適 用 于中 性 或酸 性 親脂性 成 分的 分 離。 ? 氧化鋁（aluminium oxide ） 極 性 吸 附 劑 ， 最 適 于 分 離 植 物 中 的 堿性 或 中 性 的 親 脂 性 成 分 。 吸附特性與硅膠類似 ， 但 堿性氧化鋁不 宜 分 離 酸 性 物 質(zhì) 。 16 用途 ： 分 離 黃酮 類 、酚 類 、醌 類 、有 機 酸類 及 鞣質(zhì) 。 2 、 分 子 結(jié) 構(gòu) ：a 、 形 成 氫 鍵 數(shù) 目 多 ， 吸附能力強 。C 、 芳 香化 合 物中 ， 共軛 雙 鍵多 ， 吸附 牢 。 從活性炭上洗脫被吸附的物質(zhì)時 ， 溶劑的極 性 越小 ， 洗脫 能 力越 強 。 b 、溶 劑 （移動相） 遵循 “ 相 似 相溶 ” 及 “ 相 似者 易 吸附 ” 原理 ： 極 性 吸 附 劑 ， 溶 劑 的 介 電 常 數(shù) 愈 大 ， 洗 脫 能 力 愈 強 ； 非 極 性 吸 附 劑 ， 溶 劑 的 介 電 常 數(shù) 愈 大 ， 洗脫能力愈弱 。 19 一般化合物的極性按下列 官能團(tuán) 的順序 增強： — CH2— CH2— ， — CH2=CH2— ， — OCH3， — COOR ， C=O ， —CHO ， —NH2， —OH ，—COOH 四 、 操作方式 1 、 薄層色譜法 （TLC ）* 定 義 ： 將 吸 附 劑 均 勻 的 鋪 在 平 板 上 ， 把要分離分 析 的 樣 品 點 加 到 薄 層 色 譜 板 上 ， 然 后 用 適 當(dāng) 的 溶劑 系 統(tǒng) 展 開 ， 在 一 定 的 條 件 下 顯 色 或 直 接 在 日 光 或紫外光下觀察所獲得的斑點 ， 從而達(dá)到分離、 分析 、鑒定 的目的 。 當(dāng) 不 了 解 被分 離 物 質(zhì) 的 化 學(xué) 性 質(zhì) 時 ， 可 以 先 選 用 最常用的 硅 膠 或 氧 化 鋁 ， 如 果 分 離 效 果 不 好 ， 可再改 用 其他 的 吸附 劑 或支 持 劑 。 當(dāng) 單 一溶 劑 不能 很 好地 展 開各 組 分時 ， 常選擇 用 混合 溶 劑作 為 展開 劑 。 玻 璃 板 層 析 專 用玻 璃 板 ，清 洗 干 凈 用量 10 20cm，3g硅膠 黏 合 劑 ～% CMCNa 溶液， 干燥 水 平 臺 面， 室 溫 下自 然 完 全晾 干 檢查 表 面 光 滑平 整 ， 均勻 ， 無 雜質(zhì) 操 作 要 點 25 裂開的薄層板不能使用! 操作技術(shù) —活化 涂 布 后 的 薄 層 先 在 室 溫 下 陰 干 ， 至 完 全 干 透 后 ，在 使 用 前 置 適 當(dāng) 溫 度 烘 烤 一 定 時 間 進(jìn) 行 活 化 ， 然后 置 干 燥 器 中 備 用 。 ? 采 用 多 次 點 加 法 ， 第 二 次 點 加 時 應(yīng) 待 前 一 次 點 加 的 溶劑 揮 發(fā) 后 再 進(jìn) 行 。 （1–5ul） 27 點樣示意圖 ? 樣品溶液的配制 ? 點樣 對照樣 反應(yīng)混合液樣 點樣直徑≤2mm ， 1cm≤點間距 ≤ 12cm 28 C、展開 ? 薄 層 色 譜 的 展 開 方 式 有 上 行 、 下行 、 單向 、 雙向 、多次 、 徑 向 等 多 種 方 式 。 29 ? 展 開 劑 要 接 觸 到 吸 附 劑下 沿 ， 但 切 勿 接 觸 到 樣點（ 左 右 高 度 ） 。 ? 觀 察 展 開 情 況 。 31 ? 本 身 帶 有 熒 光 熒 光 斑 點 32 ? 定義：樣品經(jīng)色譜分離后 ， 某 成 分 從 原 點 至 該成 分 斑 點 中 心 的 距 離 與 從 原 點 至 展 開 劑 前 沿 的距離的比值稱為該成分的比移值 （Rf 值 ） 。 定義： 柱 色 譜 是 一 種 將分 離 材 料 裝 入 柱 狀 容 器 中,以 適 當(dāng) 的 洗 脫 劑 進(jìn) 行 洗 脫而 使 不 同 成 分 得 到 分 離 的色 譜 方 法 。 ? 操 作 步驟 ： ? 注 意 點： 上 柱的 樣 品須 經(jīng) 過 純 化 處理 （ 過濾 、萃 取 、脫 色 、沉 淀 等） 36 純化 裝柱 上樣 洗脫 1）裝柱 ? 實 驗 室 常 用 的 柱 內(nèi) 徑 與 柱 長 之 比
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