中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)-在線瀏覽
2025-04-02 11:29本頁面
【正文】 提取出的中藥成分 石油醚、己烷 揮發(fā)油、脂肪油、臘、脂溶性色素、 甾醇類、某些苷元（強(qiáng)親脂性）n 乙醚、氯仿 極性 生物堿、樹脂、醛、酮、醇、酯、苷 元、有機(jī)酸、某些苷類n 氯仿：乙醚 由 某些苷類，如強(qiáng)心苷n 乙酸乙酯 小 某些苷類，如黃酮苷 n 正丁醇 到 某些苷類，如皂苷，黃酮苷n 丙酮、乙醇 大 極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生物 堿鹽n 水 蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)、果膠、糖類、無機(jī)鹽 （強(qiáng)親水性）二、適用范圍目前仍是最常用的方法， 三、優(yōu)缺點 此法操作繁瑣，對化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，容易引起分解、異構(gòu)化的天然產(chǎn)物應(yīng)特別注意。 第二節(jié) 兩相溶劑萃取法 一、基本原理n 定義：簡稱 萃取法 ，往提取液中加入一種與其不溶的溶劑配成兩相溶劑系統(tǒng)，利用混合物中各種成分 分配系數(shù) k的差異而達(dá)到分離方法。分配系數(shù)（ K） 當(dāng)物質(zhì)在兩相互不相溶的溶劑中（如水和丁醇，氯仿），于分液漏斗中充分振搖，放置后，即可分為兩層，此時，溶質(zhì)將分別溶于兩層溶劑中，并在 一定溫度，壓力 下為一常數(shù)，此時，溶質(zhì)在兩層溶劑中的濃度比值為一常數(shù)（K），用公式表示如下： K=CU/CL CU：上層濃度， CL：下層濃度。n 如， KA＝ 10說明振搖一次平衡后， A則有 90％以上溶于上層溶液中。n 若有多種成份時，分離情況將更復(fù)雜。因此兩成份的分配系數(shù)比就可以反應(yīng)其分離的難易程度，過個比值稱為 分離因子（ β ）， 用公式表示為： β ＝ KA /KB 一般說； β≥100 一次萃取就可以實現(xiàn)基本分離， 100＞ β ＞ 10 則需萃取 10—12 次， β ＜ 2需連續(xù)萃取 100次以上，才能基本分離， β ＝ 1時，則 KA=KB兩者性質(zhì)相近，無法分離。 如從水提液中萃取親脂性性成分，一般選用苯、氯仿、 或乙醚等有機(jī)溶劑； 如從水提液中萃取中等極性成分，一般選用乙酸乙酯、丁醇等弱親脂性有機(jī)溶劑或在氯仿、乙醚中加入適量乙醇以增大其親水性。適用范圍n 若親水性成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層，需增加萃取次數(shù)或更換萃取溶劑。 。 n 操作技術(shù) 將相對密度小的溶劑相作為移動相置高位儲存器中，而相對密度大者則作為固定相置萃取管內(nèi)。 此法克服了簡單萃取法操作的麻煩，避免了乳化現(xiàn)象的發(fā)生。將混合物經(jīng)儀器操作，將兩相溶劑系統(tǒng)進(jìn)行反復(fù)多次的振搖、靜置、分離和轉(zhuǎn)移等萃取步驟，使分配系數(shù)不同的成分達(dá)到分離的一種新型分離方法。n 第一次溶劑如入萃取后，進(jìn)入第二號 ......n 第二號溶劑萃取一號后，濃度較低，再進(jìn)入第二號中 .......提高濃度，最后達(dá)到分離。u 不適合分離微量成分、試樣極性過大或過小、或分配系數(shù)受溫度或濃度影響過大及易于產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的溶劑系統(tǒng)。對于非常相似性質(zhì)的混合物分離效果好。4. 液滴逆流分配法n 液滴逆流分配法 （ droplet counter current chromatography, DCCC）又稱液滴逆流色譜法，是在逆流分溶法的基礎(chǔ)上改進(jìn)的兩相溶劑萃取法。儀器裝置n 該裝置有 3個部分組成。包括微型泵、移動相溶劑儲槽和試樣液注射器。由 300～ 500根內(nèi)徑約 2 mm、長度為 20～ 40 cm的萃取管連接而成。包括檢出器及分步自動收集儀。n 優(yōu)缺點 使用溶劑較少，可定量回收試樣，因不需振蕩，故不會產(chǎn)生乳化，分離
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