天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法與技術(shù)色譜法-展示頁
2025-01-22 20:03本頁面
【正文】 分 離 成 分 極 性 大 ， 吸 附 牢 ， 難 以 洗 脫 ； 被 分 離 成 分 極 性 小 ， 吸 附 力 弱 ， 容 易 洗 脫 。 18 特 別 適合 水 溶性 物 質(zhì)的 分 離 。 化合物結(jié)構(gòu)對聚酰胺吸附作用的影響 形成氫鍵的數(shù)目 成鍵基團(tuán)位置 雙鍵的數(shù)目 分子內(nèi)氫鍵 17 課本第33 頁 ? 活性炭 （activated carbon ） 非 極 性 吸 附 劑 ， 對 非 極 性 物 質(zhì) 具 有 較 強(qiáng)的親和力 ， 在 水中對溶質(zhì)表現(xiàn)出強(qiáng)的吸附能力 。b 、 形 成 分 子 內(nèi) 氫 鍵 ， 吸 附 力 減 弱 。 影響吸附強(qiáng)弱的因素 ： 1 、 流 動(dòng) 相 ： 水 ＞ 甲 醇 或 乙 醇 ＞ 丙 酮 ＞ 氯 仿＞ 稀 氨水 ＞ 甲酰 胺。 14 ? 聚酰胺（polyamide ） 結(jié)構(gòu) ：[CH2CONH]n 原理 ： 氫 鍵吸 附學(xué) 說 15 酰氨基與化合物 （ 羥基 、 羧基及醌基 ） 形成 氫 鍵 吸 附 。 有 酸 性 、 堿 性 和 中 性 三 種 規(guī) 格 。 13 特性： 1 ） 極 性吸 附 劑， “ 相似 者 易吸 附 ” 物 質(zhì) 極性 ↑ ，吸 附 能力 ↑ 2 ） 吸水 → 失活 105 ～110OC 烘干30 分鐘( 可 逆 失 水 )→ 吸 附 力 最 大 500OC烘干( 不 可 逆 失 水 )→ 活 性 喪 失 ， 無 吸 附 力 注意： 活 化 溫 度 不 宜 高 ， 不 宜 分 離 堿 性 物 質(zhì) 。 聚 酰 胺 3）吸附色譜的三要素 固定相（ 吸 附劑 ） 移動(dòng)相（ 溶劑 ） 被分離 物質(zhì) 9 溶 解 能 力 流動(dòng)相 溶質(zhì) 吸附 劑 吸附作用 競爭 在液固吸附色譜中 ， 溶質(zhì)的保留和分離選 擇性 決 定于 下 列三 個(gè) 因素 ： 10 吸附作用 11 ? 硅 膠：適 用 于 中 性和 酸 性成 分 ? 氧 化 鋁 ： 適 用 于 中 性和 堿 性成 分 ? 活 性 炭 ： 非 極 性 吸 附劑 ? 聚 酰 胺 ： 高 分 子 聚 合物, 氫 鍵吸 附 極 性 吸 附 劑 a 、吸附劑（固定相） 12 ? 硅膠 （silica ） SiO2 ? XH2O 酸 性 、親 水 性吸 附 劑。 硅膠 、 氧 化 鋁 、 活 性 炭 化 學(xué) 鍵 ， 選 擇 性 較 強(qiáng) ， 常 不 可 逆 。 色譜的三要素 固定相 移動(dòng)相 被分離 物質(zhì) 5 三 者 相互 關(guān) 系 ？ 按 原 理不 同 可分 為 ： ? 吸 附 色譜 法* ? 分 配 色譜 法* ? 離子 交換色 譜法 ? 凝 膠 濾過 色 譜法 （ 分子 篩 濾過 色 譜） ? 大孔 吸附樹 脂法 ? 高 效 液相 色 譜法 （ 自學(xué) ） ? 氣相 色譜法 （自學(xué) ） 6 三、分類： 吸附色譜法 * （Adsorption Chromatography ) 1 ）原理 ： 利 用 吸 附 劑 對混 合 物中 各 成 分分 子 吸附能力 的差 異 而達(dá) 到 分離 的 色譜 法 。第二章 提取 分離鑒定的方法與技術(shù) —— 色 譜法 1 碳酸鈣 （固定相） 色素混合液 石油醚 ( 流動(dòng)相） 1906 年，Tsweet 發(fā)現(xiàn)色譜分離現(xiàn)象 色譜柱 色帶 2 “ 像 光 譜 中 的 光 線 一 樣 ， 色素混 合 物 的 不 同 組 分 有 規(guī) 律 地 排列在碳酸鈣柱上而彼此分離 。 ” ——Tsweet, 《 德 國 植 物 學(xué) 報(bào) 》, 1906. 3 柱色譜 薄層色譜 紙色譜 高效液相色譜 色譜法（Chromatography ） 一、 色譜 法 在研 究 天然 藥 物有 效 成分 中 的應(yīng) 用 ： ? 分 離 混合 物 ? 精 制 化合 物 ? 鑒定 化合物 4 二、原理： 利 用 混合 物 中各 成 分在 固 定相 和 移動(dòng) 相中 吸附 、 分配 及其親和 力 的差 異 而達(dá) 到 分離 。 2 ）分類： 物理吸附 化學(xué)吸附 半 化 學(xué) 吸附 7 8 ? 物理吸附*： ? 化學(xué)吸附 ： ? 半化學(xué)吸附 ： “ 相 似 者 易 吸 附 ” 避免 氫 鍵 形 成能力 分子間力 ， 無選擇性 ， 可逆 。 硅膠
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