【正文】 象大宗油料一、二、三、四級大豆油澄清透明低芥酸菜籽油澄清透明一級菜籽油澄清透明四級菜籽油澄清透明壓榨四級葵花籽油澄清透明濃香葵花籽油澄清透明一、二、三、四級棉籽油澄清透明壓榨一級花生油澄清透明小油種亞麻籽油澄清透明壓榨一級玉米油澄清透明一、二級機榨芝麻油澄清透明一、二級芝麻香油澄清透明葡萄籽油澄清透明茶籽油澄清透明棕櫚仁油澄清透明橄欖油澄清透明椰子油澄清透明海豹油澄清透明椰子油澄清透明沙棘果油渾濁沙棘籽油渾濁分提油脂8℃棕櫚油澄清透明53℃棕櫚油澄清透明動物油脂豬油澄清透明牛油澄清透明含植物蠟油脂毛米糠油渾濁四級米糠油渾濁二級米糠油渾濁一級米糠油微混沙棘籽油渾濁沙棘果油渾濁毛玉米油微混小麥胚芽油微混由表32可知，大多數(shù)油脂皂化后的現(xiàn)象均為澄清透明，只有米糠油（見圖35）、沙棘果油、沙棘籽油、小麥胚芽油、毛玉米油皂化后渾濁，這與文獻中報道的“假陽性”相吻合，分析可能原因是這些油脂中的蠟酯發(fā)生皂化反應產(chǎn)生渾濁。 結果分析 圖31一級大豆油皂化后照片 圖32 芝麻香油皂化后照片 圖33 8℃棕櫚油皂化后照片由圖33334可知一級大豆油、芝麻香油、8℃棕櫚油、牛油皂化后的溶液為澄清透亮液體。礦物油是烴類的混和物，分子內(nèi)不含酯基，不能被皂化，也不溶于熱水。3 本標準主要內(nèi)容和分析結果表述 原料選取試驗按照油料種類全、等級全的原則選取原料，見表31。但是，具體選用何種方法尚需后期試驗確定。 技術方案的確立 項目獲批后，項目組成員首先查閱了大量文獻資料，整理了國內(nèi)外礦物油的檢測方法：氣味法容易導致誤判；熒光法只能檢測出含有苯環(huán)的礦物油；硅膠薄層色譜法對于含有蠟酯的食用油脂容易導致誤判；氣相色譜法檢測效果好，但儀器昂貴；紫外分光光度法和紅外法易受油樣品種、精煉程度及外界條件的影響。因此，完善關于食用油脂中礦物油檢測方法的國家標準迫在眉睫，該標準的制定為相關的食品監(jiān)管、執(zhí)法部門的工作提供了有力的技術支撐，有利于保障消費者的安全健康，具有良好的社會效應。2003年1月，呼圖壁縣有一家長把七彩漢堡餅給1歲半的女兒食用，第二天早晨4點，出現(xiàn)礦物油中毒癥狀。然而，近些年還有關于食用油脂中摻礦物油的報道。食用后可導致急性中毒、腹瀉、昏迷等癥狀，嚴重的甚至還會影響生長發(fā)育。然而，油脂在加工、運輸?shù)冗^程中容易因礦物油管道泄漏或一些不法商販人為摻入等原因?qū)е挛廴尽? 動植物油脂是從動植物中提取的油脂，作為人們?nèi)粘Ｊ秤玫膭又参镉椭址Q食用油脂。我國加入WTO以來，食品安全問題已成為我國農(nóng)產(chǎn)品和食品對外貿(mào)易獲得國際市場準入的重要制約因素。該標準制定任務下達后，項目承擔單位成立了標準起草工作組，開展本標準起草的各項工作。《動植物油脂 食用油脂中礦物油的檢測》國家標準編制說明《動植物油脂食用油脂中礦物油的檢測》國家標準編制小組2012年10月25日1 工作簡況本標準的制定是由國家標準化管理委員會于2010年修訂國家標準項目計劃下達的工作任務（計劃編號：20100529T449），完成年限：2012年底。由河南工業(yè)大學負責該標準的起草工作。 制定本標準的意義隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展與人民生活水平的提高，食品的數(shù)量與種類日益豐富，食品安全問題也日益突出。所以，提高我國的食品安全性是非常迫切的問題。食用油脂是指可以直接食用的油脂，具有為人們提供能量、必需脂肪酸和脂溶性維生素等功能，是人們?nèi)粘Ｉ畋夭豢缮俚氖称吩?。礦物油是不同餾分的液態(tài)烴類混合物，主要包括液體石蠟和工業(yè)基礎用油，屬于非食用油脂，常溫下無色、無味、無臭、透明，含有重金屬、苯并芘等多種有害物質(zhì)。GB 27162005《食用植物油衛(wèi)生標準》規(guī)定食用油脂中均不得摻有非食用油脂，以確保食用油脂產(chǎn)品的質(zhì)量與安全衛(wèi)生。如，1999 年8月上旬，廣東肇慶端州區(qū)某毛絨廠員工因食用了含有礦物油的食用油脂造成681人食物中毒?，F(xiàn)行的國家標準《糧油檢驗 油脂定性試驗》（GB/T 55392008）中規(guī)定了礦物油的定性檢測方法——皂化法，但并未給出該方法的檢出限且皂化法適用的油脂有限。 主要工作過程各種因素對測定結果的影響研究制定動植物油脂中礦物油的測定方法查閱相關資料收集專家意見成立標準起草工作組將草案稿提交所屬技術委員會討論編寫標準草案稿修改草案稿，形成標準征求意見稿對研究檢測數(shù)據(jù)進行處理、分析、總結廣泛征求“糧油標委會”各位委員及相關單位意見根據(jù)征集的意見對征求意見稿進行修改，編寫標準送審稿、編制說明、意見匯總處理表及其它附件將標準送審稿、編制說明、意見匯總處理表及其它附件送專業(yè)標準化技術工作組糧油標委會委員審定專業(yè)標準化技術工作組審查并充分吸收各方意見后報糧油標委會秘書處形成標準報批稿及相關上報材料報國標委審批2 編制原則及標準主要內(nèi)容 標準編寫原則本標準的結構、技術要素及表述方法是按照GB/T 《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則》、GB/T 《標準編寫規(guī)則 第4部分：化學分析方法》以及GB/T 《標準化工作指南 第2部分：采用國際標準的規(guī)則》規(guī)定的要求進行編寫，并注重方法的科學性、準確性和可操作性，方法建立在科學研究、驗證、充分使用基礎上。分析認為皂化法、TLCFID法（薄層色譜氫火焰離子檢測器）和氧化鋁薄層色譜法為檢測礦物油首選方法。 標準主要內(nèi)容本標準的主要內(nèi)容：標準的適用范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器設備、扦樣方法、試樣的制備、分析步驟和結果表達等。表31 試驗原料表原料來源大宗油料花生油（壓榨一級）河南省淇花食用油有限公司大豆油（一、二、三、四級）河南省陽光油脂有限公司棉籽油（一、二、三、四級）益海（安徽）糧油工業(yè)有限公司菜籽油（一級、低芥酸菜籽油、四級）安徽中谷雙鳳油脂公司葵花籽油（一級、四級、濃香）山東魯花集團有限公司小油種芝麻油（機榨一、二級、香油一、二級）機榨采集地：駐馬店正陽縣 芝麻香油采集地：河南三門峽市米糠油（一級、四級、二級、毛米糠油）分別來自秦皇島金海食品有限公司、河南工業(yè)大學磷脂試驗室、光山縣國盛植物油限公司、湖南金鍵米業(yè)股份有限公司玉米油（壓榨一級）中糧集團有限公司橄欖油河南省淇花食用油有限公司茶籽油湖南金浩茶油股份有限公司棕櫚仁油廣東汕頭市旺達油料有限公司葡萄籽油安陽漫天雪食品工程有限公司亞麻籽油銀川原源食用油有限公司海豹油加拿大紐芬蘭島喬治工廠小麥胚芽油安陽漫天雪食品工程有限公司椰子油上海盛眾精細化工有限公司沙棘籽油內(nèi)蒙古宇航人高技術產(chǎn)業(yè)有限責任公司沙棘果油內(nèi)蒙古宇航人高技術產(chǎn)業(yè)有限責任公司動物油脂豬油天津天源油脂公司牛油天津天源油脂公司分提油脂棕櫚油（8℃、53℃）上海益海企業(yè)發(fā)展有限公司（益海集團）植物蠟樣葵花蠟干法分提 鄭州遠洋公司 中試車間生產(chǎn) 河南工業(yè)大學糠蠟河南工業(yè)大學磷脂試驗室礦物油液體石蠟洛陽昊華化學試劑有限公司導熱油（未用、已用）許昌山花油脂有限公司 皂化法 皂化法原理食用油脂主要由甘三酯和少量的甘一酯、甘二酯、游離脂肪酸、磷脂等組成，它們能與強堿溶液發(fā)生皂化反應，生成的甘油和皂均溶于熱水。故可根據(jù)皂化后溶液是否渾濁，判斷食用油脂中是否含有礦物油。而純導熱油皂化后為米黃色渾濁液，且表面漂浮有黑色物質(zhì)，見圖35，這是烴類不能皂化且不溶于熱水所致。結果表明：皂化法定性檢測食用油脂中礦物油適用于大豆油、花生油、菜籽油、葵花油、棉籽油、芝麻油、棕櫚油、亞麻籽油、葡萄籽油、牛油、豬油、茶籽油、棕櫚仁油、橄欖油、椰子油、海豹油、一級玉米油等油脂。 皂化