【正文】 極有：飽和甘汞電極、銀/氯化銀電極等。參比電極——電極電位值不隨溶液中待測離子活度的變化而變化的電極。（5）離子檢測器，通常以電子倍增管檢測離子流。（3）離子源，被分析的氣體或蒸氣進入離子源后通過電子轟擊（電子轟擊離子源）、化學電離（化學電離源）、場致電離（場致電離源）、場解析電離（場解吸電離源）或快離子轟擊電離（快離子轟擊電離源）等轉(zhuǎn)化為碎片離子。（2）進樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。1什么是氮數(shù)規(guī)則：相對分子質(zhì)量為偶數(shù)的化合物，必含有偶數(shù)個氮原子或不含有氮原子；相對分子質(zhì)量為奇數(shù)的化合物，只能含有奇數(shù)個氮原子。（3）電噴霧電離源：適合于分析極性強的大分子有機化合物，容易形成多電荷離子（4）基質(zhì)輔助激光解吸離子源：準分子離子峰很強，且碎片離子少。1離子源有什么作用？常用的離子源有哪些？各有何特點？答：離子源的作用是使待分析的物質(zhì)電離成離子，并將離子匯聚成有一定能量和一定幾何形狀的離子束 常用的離子源有：（1）電子電離源：優(yōu)、缺點：離子產(chǎn)率高，穩(wěn)定性好；但對于不穩(wěn)定的有機化合物，往往會使絕大多數(shù)分子都生成碎片離子，得到不易辨認的分子離子峰。梯度洗脫是將兩種以上不同性質(zhì)但可以互溶的溶劑，按一定程序在分離過程連續(xù)或間斷改變這些溶劑的組成比例，以改變流動相極性、離子強度的PH值等，使得被測組分相對保留值發(fā)生改變，達到改善分離效能，加快分析速度，縮短分析時間，提高靈敏度的目的。1高效液相色譜中常用的洗脫方式有哪些？答： 洗脫方式有恒組成溶劑洗脫和梯度洗脫。1反相色譜中常用的固定相和流動相有哪些？適合分離哪些類化合物？在反相色譜中，一般采用非極性鍵合固定相，如硅膠C18H37（簡稱O D S或C18）硅膠苯基等，用強極性的溶劑為流動相，如甲醇/水，乙腈/水，水和無機鹽的緩沖液等。流動相一般用比鍵合相極性小的非極性或弱極性有機溶劑，如烴類溶劑，或其中加入一定量的極性溶劑（如氯仿、醇、乙腈等），以調(diào)節(jié)流動相的洗脫強度。GCHPLC分析對象在操作溫度下能迅速氣化且不分解可分析20 %的有機物能制成溶液即可，不需氣化（高分子和離子型）可分析80 %的有機物應用范圍流動相 選擇余地小，一般不影響分離選擇范圍寬，明顯影響分離（極性和pH不易不高值）容易，可用于制備較高,更為安全 柱后回收價格及安全1正相色譜中常用的固定相和流動相有哪些？適合分離哪些類型化合物？答：在正相色譜中，一般采用極性鍵合固定相，硅膠表面鍵合的是極性的有機基團，鍵合相的名稱由鍵合上去的基團而定。高效液相色譜儀由哪些部件組成？與氣相色譜儀比較有何異同？答：高效液相色譜儀一般由五個部分組成：高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。有時微量組分與主要成分的含量相差懸殊。適用范圍：對在一個分析周期內(nèi)混合物樣品中所有組分不能全部流出色譜柱；或檢測器不能對所有組分都響應；或只需測定混合物中某幾個組份含量時，可用內(nèi)標法。（3）內(nèi)標法：指在已知量試樣中加入能與所有組分完全分離的已知量內(nèi)標物，用相應校正因子校準待測組分的峰值并與內(nèi)標物質(zhì)的峰值進行比較，求出待測組分百分含量的方法。該法要求進樣量準確且實驗條件恒定。優(yōu)點：操作簡便且不必求校正因子；在線性范圍內(nèi)，待測組分在試樣、標準試樣中含量相近時，定量分析準確度較高。（2）外標法：指在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含待測組分的標準品進行色譜分析，比較試樣與標準品中待測組分的峰值，求出待測組分的含量的方法。優(yōu)點：操作簡便，操作條件變化時分析結(jié)果影響較?。欢糠治鼋Y(jié)果與進樣量無關(guān)（必須以不超載為前提）。計算公式為：Xi（％）＝100fiAi/229。氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及適用范圍？ 答：氣相色譜定量方法有歸一化法、外標法及內(nèi)標法。白色載體是天然硅藻土在煅燒時加入少量碳酸鈉之類的助熔劑，使氧化鐵轉(zhuǎn)化為白色的鐵硅酸鈉。紅色載體因含少量氧化鐵顆粒而呈紅色。硅藻土類載體是天然硅藻土經(jīng)煅燒等處理后而獲得的具有一定粒度的多孔性顆粒。何為載體？有幾種類型，如何選用？答：載體是固定液的支持骨架，使固定液能在其表面上形成一層薄而勻的液膜。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則會造成固定液大量揮發(fā)流失。檢測器溫度需高于柱溫，一般高30到50℃，或等于氣化室溫度。但一般不超過沸點50℃以上，以防樣品分解。進樣器、色譜柱、檢測器的溫度各如何確定？柱溫過高過低的結(jié)果是什么？答：氣化室溫度即進樣器的溫度，取決于樣品的揮發(fā)性、沸點及進樣量。實際計算分離度時應以分析樣品中最難分離物質(zhì)對或相對兩組份的色譜峰作為計算依據(jù)。分離度與柱效能、柱選擇性及柱容量的關(guān)系 推導可得：上式表明：提高柱效能，即增加理論塔板數(shù)，可增加分離度；在不增加柱長前提下，設法降低板高是增加分離度的有效途徑；增加柱選擇性，即增大相對保留值可極大地改善分離度；加大柱容量，即使容量因子加大，則色譜柱分離度也增大。何為分離度？哪些因素影響分離度？如何影響？是否分離度越大越好？答：分離度R 又稱分辨率，用于表示相鄰兩色譜峰分離程度的指標，以兩組份保留值之差與平均峰寬值之比表示。而固定液用量低時，氣相傳質(zhì)阻力則成為主要因素。在氣相、液相傳質(zhì)阻力都小時，總的傳質(zhì)阻力小，色譜峰變形擴張小。只有限制組分自由擴散，使擴散距離盡可能降低，γ才會較小（一般填充柱γC）傳質(zhì)阻力項C：Cu＝（CL＋Cg）u：減小固定液液膜厚度，增大組分在液相中擴散系數(shù)，在較小的載氣流速下操作，液相傳質(zhì)阻力較小。b)分子擴散（縱向擴散）項B：B＝2γDg，式中γ為路經(jīng)彎曲因子；Dg為組分在氣相中的擴散系數(shù)。答：Van Deemter從動力學理論研究了使色譜峰擴張而影響塔板高度的因素，提出了Van Deemter方程式 H=A+B/m+Cma)渦流擴散項A：A＝2ldp，式中l(wèi)為填充柱的填充不規(guī)則因子；dp為載體的平均顆粒直徑（粒度）。測定時通過峰高的中點作平行于峰底的直線，此直線與峰兩側(cè)相交兩點之間的距離即為Wh/2。（1）峰寬（peak width）,用W表示，在峰兩側(cè)拐點處作切線與峰底相交兩點間的距離。3)峰面積與峰高峰面積（peak area）用A表示，指色譜峰所包括的面積 峰高（peak height）用h表示，指從峰最大值到峰底的距離 一定操作條件下，A、h 181。（2）保留時間 保留體積VR＝t R1)基線（baseline）：反映儀器（主要是檢測器）的噪音隨時間的變化。樣品中各組分被色譜柱分離完全時，圖中每一個色譜峰代表一個組分。用哪些參數(shù)去描述一個組分的色譜峰？這些參數(shù)各有何意義？色譜圖（chromatogram）由流出物通過檢測系統(tǒng)所產(chǎn)生的響應信號對時間（或載氣的流出體積）作圖，所繪制的曲線圖，即為色譜圖。載氣將各分離組分依次帶入檢測器將各組分濃度（或質(zhì)量）的變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷海ɑ螂娏鳎┳兓?，并由記錄器記錄。正相色譜法 反相色譜法固定相極性 大 小 流動相極性 小 大 組分分離 極性小的先流出 極性大的先流出 適用分離對象 極性化合物 非極性或弱極性化合物氣相色譜儀由哪幾個部分組成？各有什么作用？答：氣相色譜儀按功能其結(jié)構(gòu)可分為五大部分：（1）氣路系統(tǒng)，包括載氣氣源、氣體調(diào)節(jié)與控制（減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計及壓力表）；（2）進樣系統(tǒng)，包括氣體進樣閥、進樣器及控溫部件；（3）分離系統(tǒng)，包括色譜柱、柱室及控溫部件；（4）檢測系統(tǒng)，包括檢測器及控溫部件；（5）記錄系統(tǒng)，包括放大器、記錄儀及數(shù)據(jù)處理機。何為正相分配色譜和反相分配色譜？各適于分離哪些組份？答：正相色譜法又稱常規(guī)色譜法：用極性溶劑作固定液，用非極性或弱極性溶劑作流動相。固定相是凝膠。適用于分離離子型化合物。離子交換樹脂原理：它是利用離子交換樹脂上可交換離子與流動相中的組分離子的交換能力不同而獲得分離。固定相：又稱固定液，應是樣品的良好溶劑，不溶或難溶于流動相。適于分離極性不同的化合物，也能分離相同極性基團，但數(shù)量不同的樣品，還適于分離異構(gòu)體。吸附色譜法基本原理：利用吸附劑對樣品中各組分吸附能力的不同，在兩相作相對運動時，導致各組分在色譜柱中產(chǎn)生差速遷移，使保留時間不同而分離。②背景=原因（為什么）+條件（有什么）如：開辟新航路的背景 ③意義=國內(nèi)意義+國際意義 如：抗日戰(zhàn)爭勝利的意義，+負面影響