水產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)概述-文庫(kù)吧資料
2025-03-05 19:51本頁(yè)面
【正文】 質(zhì)效應(yīng) 加標(biāo)回收： 可分為前處理加標(biāo)回收和上機(jī)加 標(biāo)（單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入） ? 加標(biāo)回收接近 100％不能代表考核結(jié)果完全準(zhǔn)確無(wú)誤 。 ? 待測(cè)化合物要在色譜柱上有保留，并且適當(dāng)延長(zhǎng)保留時(shí)間。但在液質(zhì)分析中，我們經(jīng)常使用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（ MRM/SRM）對(duì)化合物進(jìn)行定量，由于 MRM要求選擇兩次離子，因此它具有很高的專(zhuān)屬性，基于這點(diǎn)我們 對(duì)多個(gè)化合物同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，不需要彼此間達(dá)到完全分離就可以對(duì)他們進(jìn)行定量分析 。因?yàn)槿野愤M(jìn)入質(zhì)譜后不易清除，殘留及其嚴(yán)重，能夠抑制離子的響應(yīng)。在日常分析中使用到的添加劑主要有 甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸銨、乙酸銨等緩沖鹽。 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立 LC條件 ? 在液相 紫外檢測(cè)中，使用的添加劑的種類(lèi)繁多，可以是揮發(fā)性的酸或者堿（如甲酸、乙酸和氨水等），也可以是不易揮發(fā)的緩沖鹽（如磷酸二氫鈉 磷酸緩沖液、磷酸二氫鉀 磷酸緩沖鹽）。 8. MRM優(yōu)化模式優(yōu)化 Tube Lens Offset和 Collision Pressure 。 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化 ） 建立液質(zhì)定量分析方法 5. 選擇 MS Only優(yōu)化模式和 Syringe Pump Infusion入口類(lèi)型選項(xiàng) Tube Lens Offset、 Spray Voltage、 Sheath Gas Pressure、 Aux Gas Pressure獲得待測(cè)化合物穩(wěn)定的準(zhǔn)分子離子峰。首先了解化合物的結(jié)構(gòu)，可大概的推斷其碎片離子的斷裂方式， 選擇較為穩(wěn)定的碎片離子作為定量的子離子， 也可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)判斷選用哪種離子源更為合適；根據(jù)化合物的極性大小，可以選擇一種或幾種恰當(dāng)?shù)娜軇┳鳛槿苊?，既能保證完全將樣品溶解，又能提高化合物的質(zhì)譜響應(yīng)；化合物的 pKa值，有助于選擇流動(dòng)相的添加劑及其 pH值，從而提高質(zhì)譜響應(yīng)。 其他方法 固相微萃?。汗桃何狡胶? 制備色譜法：制備 HPLC分析激素殘留 凝膠滲透色譜法：分子篩作用 膜分離技術(shù)：硝酸纖維，醋酸纖維等半透膜 基質(zhì)固相分散技術(shù)：樣品和填料的比例是 1： 4 免疫親和色譜：連接有抗體的惰性基質(zhì)做固定相，選擇性吸附。 凈化方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)樣品前處理技術(shù) 固相萃取（ SPE） 采用固相萃取小柱作為分離媒介，小柱中添加了不同填料的固定相，以鍵合硅膠為基質(zhì)的 C1 NHCOOH、 PSA、 SAX等，是硅膠的表面活性大為降低，最大程度的降低了極性化合物的不可吸附和拖尾，使樣品回收率和重現(xiàn)性得到保障；以高分子聚合物為基質(zhì)的如 PEP、 HXN、 PAX、 PCX等，具有高純度、高比表面的特點(diǎn)；以吸附型填料為固定相的如硅酸鎂、氧化鋁等，主要通過(guò)表面的極性吸附達(dá)到分離的目的。 從水相中提取藥物時(shí)溶劑中常帶如少量的水分，可干擾固相萃取，延長(zhǎng)濃縮時(shí)間和增加雜質(zhì)，加無(wú)水硫酸鈉脫水。正己烷（石油醚）乙腈；正己烷 甲醇；正己烷 丙酮；異辛烷 80%丙酮；氯仿 水；乙酸乙酯 水。 提取方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)樣品前處理技術(shù) 液 液萃取 LLE LLE利用待測(cè)組分與樣品雜質(zhì)在互不相溶的兩相中溶解性差異進(jìn)行凈化。 提取方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)樣品前處理技術(shù) 超臨界流體萃取儀 —流體源，加壓裝置，控溫裝置
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