分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-文庫吧資料
2025-01-20 16:07本頁面
【正文】 率意義上來說，有 ％的幾率落在上 3s（即上、下控制限 —UCL 、 LCL）內(nèi)n ％應(yīng)在 2s（即上、下警告限 —UWL 、 LWL ）內(nèi)；％應(yīng)在 s（即上、下輔助線 —UAL 、 LAL）內(nèi)。 實驗分析質(zhì)控程序 n 核對采樣單、容器編號、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析 n 實驗室空白：消除空白值偏高的因素 n 樣品分析，同時進行校準曲線制作n 精密度控制：平行雙樣（ 10％）n 準確度控制： 采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。實驗室質(zhì)量保證 （ 1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；（ 2）技術(shù)資料；（ 3）實驗室環(huán)境；（ 4）水；（ 5）器皿；（ 6）化學(xué)試劑 ；（ 7）溶液配制和標液名稱 化學(xué)計量純度 用途 發(fā)售單位苯甲酸 酸量基準 美國 NBS鄰苯二甲酸氫鉀 酸量基準 美國 NBS中國 NIM硼酸 酸度基準同位素基準 美國 NBS碳酸鈉 堿量基準 中國 NIM三氧化二砷 還原量基準 美國 NBS草酸鈉 還原量基準 美國 NBS重鉻酸鉀 氧化量基準 美國 NBS中國 NIM氯化鈉 沉淀量基準 中國 NIMEDTA二鈉鹽 絡(luò)合量基準 中國 NIM標準化學(xué)試劑次蒸餾餾性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸餾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾A B C D E FAg Ca Cr Cu 6 Fe 1 Mg Ni 1 Pb 2 Sn Ti Zn 1 Mn 1 Co K Cd Na Al 5 4 各種純水中的雜質(zhì)含量 , ng/g實驗室環(huán)境包括實驗室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和準確度在給定的置信水平內(nèi)，達到規(guī)定的質(zhì)量要求。 n 采取防污染措施。 n 現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個。采樣過程質(zhì)量保證的控制措施 n 質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場空白、運輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制。n 采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。n 要切實加強采樣技術(shù)管理，嚴格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實性，既滿足時空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。 1 分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制 采樣的質(zhì)量保證 包括 :采樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存的質(zhì)量控制。 （ 2）干擾可能導(dǎo)致正或負的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 216。 (2) 加標量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定： ① 加標量應(yīng)與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響； ② 當待測物含量接近方法檢出限時 ,加標量應(yīng)在校準曲線低濃度范圍； ③ 在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的 3倍； ④ 加標后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的 90％； (3) 由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。 216。 當樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級時，空白值的大小及其波動性對樣品中待測物質(zhì)分析的準確度影響很大，直接關(guān)系到報出測定下限的可信程度?？瞻字?: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進行實驗得到的分析結(jié)果。此外，校準曲線也確定了方法的測定范圍。 工作曲線 : 所使用的標準溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。括標準曲線和工作曲線。最佳測定范圍 216。 測定上限：在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。測定限 : 測定限為定量范圍的兩端 分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。 方法檢出限：指當用一完整的方法，在 99% 置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號不同于空白中被測物質(zhì)的濃度。檢出限 : 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。靈敏度 : 單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 （響應(yīng)大?。?” ?？杀刃詣t是全過程的綜合反映。
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