【正文】 報結(jié)果后，對其進行登記、 建表，并對結(jié)果進行統(tǒng)計 檢驗分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量。反復進行直至落在控制域限內(nèi)的點數(shù)符合 要求為止 ? 分布在上、下輔助線之間的點數(shù)若低于 50%，表示 點的分布不合理，圖不可靠，應重做 ? 相鄰 3個點中兩個點接近控制限時，表示工作質(zhì)量異 常，應立即停止實驗，查明原因，補充不少于 5個 數(shù)據(jù)，在重新計算統(tǒng)計量值、繪圖 ? 連續(xù) 7個點位于中心線同一側(cè)，表示工作不在受控狀 態(tài)，此圖不適用 使用 ：常規(guī)分析中，把標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣） 與試樣在同樣條件下進行分析，若標準 物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、 下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試 樣測定結(jié)果可信 如果測定結(jié)果落在警告限和控制限之間，雖分析結(jié)果可以接受，但試驗有趨于失控傾向，應予注意 應用范圍 ：可對標準物質(zhì)、質(zhì)控試樣、平行試樣、 儀器工作特性、操作者、工作曲線斜率、 校正點、空白、關(guān)鍵操作步驟及回收率 做質(zhì)控圖 各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較 ： 實驗室間質(zhì)量控制 亦稱外部質(zhì)量控制。它是一 種 他控方式的質(zhì)量控制技術(shù) 標準物比對分析 —— 在進行試樣分析的同時，平 行對權(quán)威部門制備和分發(fā)的 標準物質(zhì)或標準合成試樣進 行分析，并將此分析結(jié)果與 已知濃度進行對照，以 控制 分析結(jié)果的準確度 ；或者將 平行樣或加標樣的一部分或 全部用來做密碼樣分析，以 檢查分析質(zhì)量 方法對照分析 —— 應用具有可比性的不同分析方 法，對同一試樣進行分析，將 所得測定值互相比較，根據(jù)其 符合程度估計測定的準確度。兩者都無依據(jù)時， 可按 95%～ 105%的域限做 判斷。它能 反 映分析結(jié)果的精密度 ? 平行雙樣應根據(jù)試樣的復雜程度、所用方法、儀器 精密度和操作技術(shù)水平，隨機抽取 10%～ 20%的試 樣進行平行雙樣的測定 ? 一批試樣數(shù)量較少時，應增加分析率，保證每批試 樣至少測定一份平行雙樣 ? 現(xiàn)場平行雙樣要以密碼方式分散在整個分析過程 平行雙樣測定結(jié)果的精密度應符合方法給定的室內(nèi)標準偏差的要求，或按方法允許差判斷。每批試樣分析時，空白試樣對被測項目有響應的，必須作一個實驗室空白，當空白值明顯偏高時，應仔細檢查原因，以消除空白值偏高的因素 試樣分析 —— 用分光光度法校準曲線定量時，需檢 驗校準曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正 常； 對于原子吸收分光光度法、氣相色譜 法等儀器分析方法，校準曲線的制作 與試樣測定同時進行 精密度控制 —— 做平行雙樣分析 測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標的試樣，最終結(jié)果以雙樣分析結(jié)果的平均值報出。對于保存 在冰箱內(nèi)的試液，取用時應將其先置于室溫下， 待達到溫度平衡后再量取 ? 妥善保存各類技術(shù)資料 測試分析方法匯編 原始數(shù)據(jù)記錄本及數(shù)據(jù)處理 測試報告的復印件 實驗室的各種規(guī)章制度 質(zhì)量控制圖 考核試樣的分析結(jié)果報告 標準物質(zhì)、盲樣鑒定或?qū)彶閳蟾?、鑒定證書 質(zhì)量保證手冊、質(zhì)量控制程序文件 實驗室人員的技術(shù)業(yè)務檔案 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 內(nèi)容 他控 ：屬于外部質(zhì)量控制，是由獨立于實驗 室之外的人對分析人員實施質(zhì)量控制 的過程 自控 ：分析測試人員自我控制分析質(zhì)量 的過程 目的：把分析誤差控制在一定的可接受的限度之內(nèi)， 保證分析結(jié)果的精密度和準確度在給定的置信 水平內(nèi)，達到規(guī)定的質(zhì)量要求 分析方法選定 ： 權(quán)威性 —— 有標準分析方法時，優(yōu)先選用標準方 法。并且，認真進行儀器設(shè)備檢定、標識、校準，使儀器設(shè)備產(chǎn)生誤差的因素處于控制之下，以確保得到 合乎質(zhì)量要求的分析數(shù)據(jù) 實驗室的基礎(chǔ)條件 ： ? 建立一套完整的技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ? 保持實驗室整潔、安全的操作環(huán)境，通風良好， 布局合理，相互干擾的分析項目不在同一實驗 室內(nèi) 例如： 分析天平室 —— 避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體 和避免空氣對流 化學試劑貯藏室 —— 防潮、防火、防爆、防毒、避 光和通風 ? 使用按有關(guān)規(guī)定檢驗合格的水，并且定 期清洗盛水容器 ? 根據(jù)實驗需要，選用合適材質(zhì)和容積的器皿， 使用后及時清洗、晾干 ? 采用符合分析方法所規(guī)定的等級的化學試劑，取 用試劑遵循 “ 量用為出，只出不進 ” 原則，取用后 及時密塞，并分類保存。每批試樣至少有一個運輸 空白樣 可以同來測定試樣運輸、現(xiàn)場處理和貯存期間或容器帶來的總玷污 現(xiàn)場平行樣 ：在控制采樣操作和條件一致的情 況下，采集平行雙樣送實驗室分 析 測定結(jié)果可以反映采樣與實驗室測定的精密度 現(xiàn)場加標樣 ：取一組現(xiàn)場平行樣，將 實驗室配制的一 定濃度的被測物質(zhì)的標準溶液 ，等量加 入到其中一份已知體積的水樣中，另一 份不加標，然后按試樣要求進行處理， 送實驗室分析 通過將測定結(jié)果與實驗室加標樣的結(jié)果進行對比，可以掌握測定對象在采樣、運輸過程中準確度的變化狀況 現(xiàn)場質(zhì)控樣 ：將標樣與試樣基體組分接近的標 準控制樣帶到采樣現(xiàn)場，按試樣 要求處理后與試樣一起送實驗室 分析 采樣設(shè)備、材料空白 ：用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作 為試樣 可以用來檢驗采樣設(shè)備、材料的玷污狀況 防污染措施 ? 采樣器、試樣瓶等按規(guī)定的洗滌方法洗凈 ? 用于分裝有機化合物的試樣容器，洗滌后用 Teflon或鋁箔蓋內(nèi)襯 ? 采樣人員的手必須保持清潔，采樣時不能用手或 手套接觸試樣瓶的內(nèi)壁和瓶蓋 ? 試樣瓶須置于清潔環(huán)境中，以防塵、防污、防煙 霧 分析中 —— 實驗室的質(zhì)保與質(zhì)控 實驗室質(zhì)量保證 人員的技術(shù)能力 ：隨著現(xiàn)代分析儀器的應用，對人 員的專業(yè)水平要求更高。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施 質(zhì)量保證內(nèi)容 人員素質(zhì)、分析方法的選定、布點采樣方案和措施、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制、實驗室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要 求 質(zhì)量保證的實施 ? 建立質(zhì)量保證管理體系； ? 提高人員素質(zhì)，實行考核持證上崗； ? 重視質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作 167。干擾可能導致正或負的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。當按照平行加標進行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映分析結(jié)果的準確性，也可以判斷其精密度 注意 ? 加標物的形態(tài)應與待測物的形態(tài)相 同 ? 加標量應與試樣中所含待測物的量 控制在形同的范圍內(nèi) ? 當試樣中待測物濃度高于校準曲線中間濃度時，加