【文章內(nèi)容簡介】 偏差的要求，或按方法允許差判斷。也可以按下述原則進(jìn)行數(shù)據(jù)舍取： ? 平行雙樣合格率小于 50%時，分析結(jié)果效，需 重新采樣 ? 樣品平行樣的相對偏差 不大于 6% ? 密碼平行樣的相對偏差 不大于 10% ? 每批試樣平行樣合格率在 90%以上時，分析結(jié)果有效， 超差的取平行雙樣均值報出 ? 平行雙樣合格率在 70%～ 90%時，隨機(jī)抽取 30%的試樣 進(jìn)行復(fù)查，復(fù)查結(jié)果與原結(jié)果總合格率達(dá) 90%以上時， 分析結(jié)果有效 ? 平行雙樣合格率在 50%～ 70%時，復(fù)查 50%的 試樣，累積合格率達(dá) 90%時，分析結(jié)果有效 加標(biāo)回收分析 —— 按隨機(jī)抽取 10%～ 20%的試 樣量做加標(biāo)回收率分析，所 得結(jié)果可按方法規(guī)定的水平 進(jìn)行判斷，或在質(zhì)量控制圖 中檢驗。兩者都無依據(jù)時， 可按 95%～ 105%的域限做 判斷。它能夠 反映分析結(jié)果 的準(zhǔn)確度 密碼樣分析 —— 由質(zhì)控人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)試樣中 加入適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液）， 與試樣同時交付分析人員進(jìn)行分析， 由質(zhì)控人員計算加標(biāo)回收率，以 控制 分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度 。它是一 種 他控方式的質(zhì)量控制技術(shù) 標(biāo)準(zhǔn)物比對分析 —— 在進(jìn)行試樣分析的同時，平 行對權(quán)威部門制備和分發(fā)的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)合成試樣進(jìn) 行分析，并將此分析結(jié)果與 已知濃度進(jìn)行對照，以 控制 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 ；或者將 平行樣或加標(biāo)樣的一部分或 全部用來做密碼樣分析，以 檢查分析質(zhì)量 方法對照分析 —— 應(yīng)用具有可比性的不同分析方 法，對同一試樣進(jìn)行分析，將 所得測定值互相比較，根據(jù)其 符合程度估計測定的準(zhǔn)確度。 常用于難度較大而不易掌握的 分析方法，或?qū)y定結(jié)果有爭 議的試樣 分析質(zhì)量控制圖 （ graphy of quality control） —— 測量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，保證分析質(zhì) 量的有效措施之一 證實測量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)之中； 直觀地描述數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，監(jiān)視分析過程，及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正； 累積大量數(shù)據(jù)，從而得到比較可靠的置信限 作用 ： 基本原理 ：質(zhì)控圖建立在實驗數(shù)據(jù)分布接近于 正態(tài)分布的基礎(chǔ)上，把分析數(shù)據(jù)用圖 表形式表現(xiàn)出來 繪制 ：按照所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計處 理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質(zhì)控圖 在理想條件下，一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有 %的概率落在上、下控制限內(nèi)， %落在上、下警告限內(nèi)； %落在上、下輔助線內(nèi) 中心線：預(yù)期值 ：控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍 ：警告限，表示測定結(jié)果的目標(biāo)值區(qū)域 ：檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 s?s3?s2?注意 ? 質(zhì)控樣必須與被分析的試樣相近，濃度水平相當(dāng)，有 足夠的一致性和穩(wěn)定性，每次測定變異較小 ? 質(zhì)控樣所用方法及操作步驟必須與試樣的分析完全一 致 ? 當(dāng)質(zhì)控樣含量很低時，要先配制較高濃度的溶液，臨 用時按方法規(guī)定的要求稀釋 ? 質(zhì)控圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的，因而，積 累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能覆蓋不同條件下數(shù)據(jù)的變化情況 檢驗 ：將繪制質(zhì)控圖的全部數(shù)據(jù)按順序點入圖 中相應(yīng)的位置 ? 超出控制限以外的點剔除，重新補(bǔ)做，重新計算統(tǒng) 計量值。反復(fù)進(jìn)行直至落在控制域限內(nèi)的點數(shù)符合 要求為止 ? 分布在上、下輔助線之間的點數(shù)若低于 50%，表示 點的分布不合理，圖不可靠，應(yīng)重做 ? 相鄰 3個點中兩個點接近控制限時，表示工作質(zhì)量異 常，應(yīng)立即停止實驗，查明原因，補(bǔ)充不少于 5個 數(shù)據(jù)，在重新計算統(tǒng)計量值、繪圖 ? 連續(xù) 7個點位于中心線同一側(cè)，表示工作不在受控狀 態(tài)，此圖不適用 使用 ：常規(guī)分析中，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣） 與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析，若標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、 下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試 樣測定結(jié)果可信 如果測定結(jié)果落在警告限和控制限之間，雖分析結(jié)果可以接受，但試驗有趨于失控傾向，應(yīng)予注意 應(yīng)用范圍 ：可對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)控試樣、平行試樣、 儀器工作特性、操作者、工作曲線斜率、 校正點、空白、關(guān)鍵操作步驟及回收率 做質(zhì)控圖 各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較 ： 實驗室間質(zhì)量控制 亦稱外部質(zhì)量控制。指由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實驗室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核 —— 選用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)溶 液，校正因標(biāo)準(zhǔn)溶液不準(zhǔn)而導(dǎo)致 的系統(tǒng)誤差，及時掌握實驗室間 的質(zhì)量狀況 統(tǒng)一分析方法 —— 各實驗室均應(yīng)以所選定的統(tǒng) 一方法中規(guī)定的檢出限、精 密度和準(zhǔn)確度為依據(jù)，控制 和評價實驗室內(nèi)和實驗室間 的分析質(zhì)量，以減少各實驗 室的系統(tǒng)誤差，使所得分析 數(shù)據(jù)具有可比性 發(fā)放標(biāo)樣 —— 便于各實驗室在進(jìn)行準(zhǔn)備工作期間，對 儀器、基準(zhǔn)物質(zhì)以及方法進(jìn)行檢驗，以 達(dá)到消除系統(tǒng)誤差的目的 發(fā)放統(tǒng)一試樣 —— 要求貼有統(tǒng)一編號的標(biāo)簽，附 有試樣使用說明書，明確試樣 的濃度范圍、稀釋方法及注意 事項等。發(fā)放的試樣盡量使參 加單位在相近日期內(nèi)收到，且 數(shù)量適當(dāng) 上報分析結(jié)果 空白值 ：報出每天平行雙份和連續(xù) 5天的測定結(jié)果及原 始數(shù)據(jù)，便于主持單位正確分析判斷數(shù)據(jù)的實 際情況，并進(jìn)行必要的處理 統(tǒng)一試樣測定值 ：一般上報 6個測定值，便于進(jìn)行統(tǒng)計 檢驗，必要時，可要求同時上報原始 數(shù)據(jù) 加標(biāo)回收實驗值 ：上報隨機(jī)編號的平行雙份加標(biāo)回收 實驗值，并說明加標(biāo)量 針對具體項目和測定時所用的方法，還可以要求上報校準(zhǔn)曲線的實驗數(shù)據(jù)和回歸方程、相關(guān)系數(shù) 在不限定必須使用統(tǒng)一的測試方法和質(zhì)量控制程序時，應(yīng)要求上報所用方法的詳細(xì)內(nèi)容和選用的質(zhì)量控制程序以及全部質(zhì)量控制實驗的數(shù)據(jù)、圖表等 結(jié)果整理和評價 —— 主持單位收到各單位的上 報結(jié)果后，對其進(jìn)行登記、