【文章內容簡介】 偏差的要求，或按方法允許差判斷。也可以按下述原則進行數(shù)據舍?。? ? 平行雙樣合格率小于 50%時，分析結果效，需 重新采樣 ? 樣品平行樣的相對偏差 不大于 6% ? 密碼平行樣的相對偏差 不大于 10% ? 每批試樣平行樣合格率在 90%以上時，分析結果有效， 超差的取平行雙樣均值報出 ? 平行雙樣合格率在 70%～ 90%時，隨機抽取 30%的試樣 進行復查，復查結果與原結果總合格率達 90%以上時， 分析結果有效 ? 平行雙樣合格率在 50%～ 70%時，復查 50%的 試樣，累積合格率達 90%時，分析結果有效 加標回收分析 —— 按隨機抽取 10%～ 20%的試 樣量做加標回收率分析，所 得結果可按方法規(guī)定的水平 進行判斷，或在質量控制圖 中檢驗。兩者都無依據時， 可按 95%～ 105%的域限做 判斷。它能夠 反映分析結果 的準確度 密碼樣分析 —— 由質控人員在隨機抽取的常規(guī)試樣中 加入適量標準物質（或標準溶液）， 與試樣同時交付分析人員進行分析， 由質控人員計算加標回收率，以 控制 分析結果的精密度和準確度 。它是一 種 他控方式的質量控制技術 標準物比對分析 —— 在進行試樣分析的同時，平 行對權威部門制備和分發(fā)的 標準物質或標準合成試樣進 行分析，并將此分析結果與 已知濃度進行對照，以 控制 分析結果的準確度 ；或者將 平行樣或加標樣的一部分或 全部用來做密碼樣分析，以 檢查分析質量 方法對照分析 —— 應用具有可比性的不同分析方 法，對同一試樣進行分析，將 所得測定值互相比較，根據其 符合程度估計測定的準確度。 常用于難度較大而不易掌握的 分析方法，或對測定結果有爭 議的試樣 分析質量控制圖 （ graphy of quality control） —— 測量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，保證分析質 量的有效措施之一 證實測量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)之中； 直觀地描述數(shù)據質量的變化情況，監(jiān)視分析過程，及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，判斷分析結果的質量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正； 累積大量數(shù)據，從而得到比較可靠的置信限 作用 ： 基本原理 ：質控圖建立在實驗數(shù)據分布接近于 正態(tài)分布的基礎上，把分析數(shù)據用圖 表形式表現(xiàn)出來 繪制 ：按照所選質控圖的要求積累數(shù)據，經過統(tǒng)計處 理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質控圖 在理想條件下，一組連續(xù)測試結果，從概率意義上來說，有 %的概率落在上、下控制限內， %落在上、下警告限內； %落在上、下輔助線內 中心線：預期值 ：控制限，表示測定結果的可接受范圍 ：警告限，表示測定結果的目標值區(qū)域 ：檢查測定結果質量的輔助指標所在區(qū)間 s?s3?s2?注意 ? 質控樣必須與被分析的試樣相近，濃度水平相當，有 足夠的一致性和穩(wěn)定性，每次測定變異較小 ? 質控樣所用方法及操作步驟必須與試樣的分析完全一 致 ? 當質控樣含量很低時，要先配制較高濃度的溶液，臨 用時按方法規(guī)定的要求稀釋 ? 質控圖是用以連續(xù)地反映分析工作質量的，因而，積 累的數(shù)據應盡可能覆蓋不同條件下數(shù)據的變化情況 檢驗 ：將繪制質控圖的全部數(shù)據按順序點入圖 中相應的位置 ? 超出控制限以外的點剔除，重新補做，重新計算統(tǒng) 計量值。反復進行直至落在控制域限內的點數(shù)符合 要求為止 ? 分布在上、下輔助線之間的點數(shù)若低于 50%，表示 點的分布不合理，圖不可靠，應重做 ? 相鄰 3個點中兩個點接近控制限時，表示工作質量異 常，應立即停止實驗，查明原因，補充不少于 5個 數(shù)據，在重新計算統(tǒng)計量值、繪圖 ? 連續(xù) 7個點位于中心線同一側，表示工作不在受控狀 態(tài)，此圖不適用 使用 ：常規(guī)分析中，把標準物質（或質控樣） 與試樣在同樣條件下進行分析，若標準 物質（或質控樣）的測定結果落在上、 下警告限之內，表示分析質量正常，試 樣測定結果可信 如果測定結果落在警告限和控制限之間，雖分析結果可以接受，但試驗有趨于失控傾向，應予注意 應用范圍 ：可對標準物質、質控試樣、平行試樣、 儀器工作特性、操作者、工作曲線斜率、 校正點、空白、關鍵操作步驟及回收率 做質控圖 各類質量控制技術的比較 ： 實驗室間質量控制 亦稱外部質量控制。指由外部有工作經驗和技術水平的第三方或技術組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質量考查的過程 標準溶液的校核 —— 選用適當?shù)臉藴饰镔|作為校準溶 液，校正因標準溶液不準而導致 的系統(tǒng)誤差，及時掌握實驗室間 的質量狀況 統(tǒng)一分析方法 —— 各實驗室均應以所選定的統(tǒng) 一方法中規(guī)定的檢出限、精 密度和準確度為依據，控制 和評價實驗室內和實驗室間 的分析質量，以減少各實驗 室的系統(tǒng)誤差，使所得分析 數(shù)據具有可比性 發(fā)放標樣 —— 便于各實驗室在進行準備工作期間，對 儀器、基準物質以及方法進行檢驗，以 達到消除系統(tǒng)誤差的目的 發(fā)放統(tǒng)一試樣 —— 要求貼有統(tǒng)一編號的標簽，附 有試樣使用說明書，明確試樣 的濃度范圍、稀釋方法及注意 事項等。發(fā)放的試樣盡量使參 加單位在相近日期內收到，且 數(shù)量適當 上報分析結果 空白值 ：報出每天平行雙份和連續(xù) 5天的測定結果及原 始數(shù)據，便于主持單位正確分析判斷數(shù)據的實 際情況，并進行必要的處理 統(tǒng)一試樣測定值 ：一般上報 6個測定值，便于進行統(tǒng)計 檢驗，必要時，可要求同時上報原始 數(shù)據 加標回收實驗值 ：上報隨機編號的平行雙份加標回收 實驗值，并說明加標量 針對具體項目和測定時所用的方法，還可以要求上報校準曲線的實驗數(shù)據和回歸方程、相關系數(shù) 在不限定必須使用統(tǒng)一的測試方法和質量控制程序時，應要求上報所用方法的詳細內容和選用的質量控制程序以及全部質量控制實驗的數(shù)據、圖表等 結果整理和評價 —— 主持單位收到各單位的上 報結果后，對其進行登記、