【正文】 7。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 首先分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖 質(zhì)控圖繪制 日期 2 4 6 8 ?+3? ?3? ? ?+2? ?2? 上警告限 下警告限 上控制限 下控制限 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)說(shuō)， ％應(yīng)在 177。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 177。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)說(shuō)， ％應(yīng)在 177。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 177。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)說(shuō)，有 ％的幾率落在 177。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 177。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 質(zhì)控圖 基本原理 : → 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布服從正態(tài)分布 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 質(zhì)控圖作用 : ★ 質(zhì)控圖能直觀的描述數(shù)據(jù)的變化情況，監(jiān)視分析過(guò)程，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 質(zhì)控圖作用 : ★ 質(zhì)控圖測(cè)量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，用來(lái)證實(shí)測(cè)量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。一般通過(guò)分析和應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖來(lái)控制分析質(zhì)量 ◆ 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ◆ 分析方法選定 167。 樣品分析， 同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作 精密度控制：平行樣 準(zhǔn)確度控制 （ → 10％） 質(zhì)控樣品 分析結(jié)果應(yīng)控制在90％ ~110％范圍 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 分析結(jié)果應(yīng)控制在95％ ~105％范圍， 痕量物質(zhì) 應(yīng)控制在 60％ ~140％范圍， 復(fù)雜基質(zhì) 樣品 應(yīng)加標(biāo)回收 ◆ 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ◆ 分析方法選定 167。 樣品分析， 同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作 精密度控制：平行樣 準(zhǔn)確度控制 （ → 10％） ◆ 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ◆ 分析方法選定 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 樣品核對(duì) 做實(shí)驗(yàn)室空白 消除空白值偏高的因素 ◆ 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ◆ 分析方法選定 167。 ◆ 分析方法選定 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 ◆ 分析方法選定 原則 權(quán)威性： 靈敏性： 穩(wěn)定性 選擇性 實(shí)用性 167。 溶液配制和標(biāo)液 、混合樹(shù)脂及醋酸纖維膜 器雙蒸 、交換、蒸餾、亞沸蒸餾 A B C D E F Ag Ca Cr Cu 6 Fe 1 Mg Ni 1 Pb 2 Sn Ti Zn 1 Mn 1 Co K Cd Na Al 5 4 各種純水中的雜質(zhì)含量（ ng/g） 名稱(chēng) 化學(xué)計(jì)量純度 用途 苯甲酸 酸量基準(zhǔn) 鄰苯二甲酸氫鉀 酸量基準(zhǔn) 硼酸 酸度基準(zhǔn) 同位素基準(zhǔn) 碳酸鈉 堿量基準(zhǔn) 三氧化二砷 還原量基準(zhǔn) 草酸鈉 還原量基準(zhǔn) 重鉻酸鉀 氧化量基準(zhǔn) 氯化鈉 沉淀量基準(zhǔn) EDTA二鈉鹽 絡(luò)合量基準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑 167。 器皿 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 由方法、措施、技術(shù)、管理規(guī)定組成的 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制程序 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的基本要求 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的控制措施 二、 分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的基本要求 ◆ 一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白 、 運(yùn)輸空白 、 現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備 、 材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制 ◆ 現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分 ， 它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起 ， 共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的控制措施 ◆ 采取防污染措施 。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的基本要求 ◆ 一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白 、 運(yùn)輸空白 、 現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備 、 材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的控制措施 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來(lái)檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量， 一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個(gè) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣、樣品處理、 樣品運(yùn)輸、樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制 最根本的是保證樣品真實(shí)性， 保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化 采樣過(guò)程 質(zhì)量保證 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 167。 針對(duì)實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 干擾試驗(yàn) : ★ 干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差， 與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 41 概述 三、分析方法的可靠性 (l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同 加標(biāo)回收率 : (2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi) (3) 由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。 加標(biāo)回收率 : 當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí) ， 所得結(jié)果既可反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 ， 也可判斷其精密度 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 ★ 以引入雜質(zhì)為主的空白值 ， 其大小與波動(dòng)無(wú)直接關(guān)系 ★ 以污染為主的空白值 ， 其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。 校準(zhǔn)曲線 : 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒(méi)有經(jīng)過(guò)樣品的預(yù)處理過(guò)程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差 所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過(guò)程 工作曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。 41 概述 三、分析方法的可靠性 最佳測(cè)定范圍 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 (高于空白值 ) 檢出限 儀器檢出限： 產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大 3倍待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別 方法檢出限： 指當(dāng)