【正文】 分析化學(xué)電子教案 第四章 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 43 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 → 不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作 質(zhì)量保證在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過(guò)程的全面質(zhì)量管理體系 一、質(zhì)量保證 ★ 科學(xué)的實(shí)驗(yàn)室管理制度 ★ 正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核 ★ 質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測(cè)定過(guò)程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析、分析結(jié)果表達(dá)等 質(zhì)量保證系統(tǒng) 包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 → 不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作 一、質(zhì)量保證 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 ★ 制定分析計(jì)劃 ★ 規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)試系統(tǒng) → 質(zhì)量保證的具體內(nèi)容 考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益，確定對(duì)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求 一、質(zhì)量保證 采樣質(zhì)量控制 運(yùn)輸保存質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制 報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制 包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。 ★ 建立質(zhì)量保證管理體系 考核內(nèi)容有 基本理論、基本操作 和 實(shí)際樣品分析 三部分 ★ 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗 包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識(shí)、有關(guān)的分析方法原理及注意事項(xiàng) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 一、質(zhì)量保證 質(zhì)量保證的實(shí)施 包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。 ★ 建立質(zhì)量保證管理體系 考核內(nèi)容有 基本理論、基本操作 和 實(shí)際樣品分析 三部分 ★ 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 一、質(zhì)量保證 包括現(xiàn)場(chǎng)采樣技術(shù)、玻璃器皿正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等 質(zhì)量保證的實(shí)施 包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。 ★ 建立質(zhì)量保證管理體系 考核內(nèi)容有 基本理論、基本操作 和 實(shí)際樣品分析 三部分 ★ 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 一、質(zhì)量保證 按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M(jìn)行測(cè)試，考查測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度 質(zhì)量保證的實(shí)施 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 質(zhì)量保證的工作內(nèi)容 一、質(zhì)量保證 質(zhì)量保證的實(shí)施 保證高質(zhì)量基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作 ★ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、 分析儀器的校正、玻璃量器的校驗(yàn)。 ★ 現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。 ★ 水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 采樣質(zhì)量控制 運(yùn)輸保存質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制 報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 一、質(zhì)量保證 二、分析結(jié)果的可靠性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 采集的樣品能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效 指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度 準(zhǔn)確性 ◆ 用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度 準(zhǔn)確性 ◆ 影響準(zhǔn)確性因素 試樣采集、保存運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié) ◆ 用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測(cè)定、不同方法的比較。 ◆ 準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度 準(zhǔn)確性 精密性 → 反映測(cè)定值有無(wú)良好的 平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小 通常用平均偏差和相對(duì)平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度 準(zhǔn)確性 精密性 → 反映測(cè)定值有無(wú)良好的 平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小 通常用平均偏差和相對(duì)平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有 ： → 分析試樣具有代表性 代表性 → 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度 準(zhǔn)確性 精密性 → 反映測(cè)定值有無(wú)良好的 平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小 通常用平均偏差和相對(duì)平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問(wèn)題 （ 1） 分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。 （ 2） 精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。 （ 3） 要有足夠的測(cè)定次數(shù)。 （ 4） 以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。 （ 5） 準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 代表性 準(zhǔn)確性 精密性 用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得結(jié)果的吻合程度 可比性 ◆ 使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品 得出的數(shù)據(jù)具有良好的可比性 ◆ 各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。 ◆ 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果 可達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比 ◆ 相同項(xiàng)目在沒(méi)有特殊情況時(shí)歷年同期的數(shù)據(jù)應(yīng)是可比的 ◆ 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 代表性 準(zhǔn)確性 精密性 強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成 。 即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品 ， 無(wú)缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息 。 可比性 完整性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述