分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(存儲(chǔ)版)
【正文】 Ca Cr Cu 6 Fe 1 Mg Ni 1 Pb 2 Sn Ti Zn 1 Mn 1 Co K Cd Na Al 5 4 各種純水中的雜質(zhì)含量 , ng/g實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。n 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析。2 分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析 以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研究程序 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作研究，用同一方法分析測(cè)定相同的樣品，以 ASTM（美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)），AOAC(美國(guó)官方化學(xué)家協(xié)會(huì) ),NBS（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 )為例：倡議和要求，發(fā)表在期刊上，爭(zhēng)取合作者，并對(duì)每個(gè)建議方案進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)（一般在兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行），選出 24個(gè)方法作為候選標(biāo)準(zhǔn)方法，評(píng)價(jià)結(jié)果，并選出兩個(gè)最好的候選方法，再進(jìn)一步合作實(shí)驗(yàn)和修改，對(duì)一致投票贊成的方法作為試用方法頒布，有的幾年后才成正式標(biāo)準(zhǔn)方法AOAC(美國(guó)官方化學(xué)家協(xié)會(huì) )程序，挑選方法，修改方法和做初步實(shí)驗(yàn)案，六個(gè)或六個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室，至少發(fā)六個(gè)樣品參加實(shí)驗(yàn)，樣品結(jié)果保密，對(duì)結(jié)果整理分析，提出修改意見，再反復(fù)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)后，推薦、投票表決 AOAC期刊，其它分析人員實(shí)用，一年后必要作修改，最后批準(zhǔn)發(fā)表在官方分析方法一書上，平均 45年修訂一次NBS（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 )程序NBS與臨床化學(xué)專家提出血清中 K+， Na+， Cl， Li+，Mg2+的標(biāo)準(zhǔn)方法，確定方法預(yù)期技術(shù)目標(biāo)血清中的準(zhǔn)確濃度，對(duì)參加各實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，起草初步方案， 15個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加合作實(shí)驗(yàn)，達(dá)到專家提出的技術(shù)指標(biāo)，而后對(duì)正式樣品測(cè)定，將數(shù)據(jù)報(bào)告給 NBS，對(duì)候選方法作出評(píng)價(jià)，提交給專家委員會(huì)，候選方法可以升為標(biāo)準(zhǔn)方法，繼而發(fā)表在 NBS刊物上標(biāo)準(zhǔn)分析方法的編寫格式 書寫應(yīng)遵守 GB/—1988 《化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》 方法盡可能寫得清楚，減少含糊不清的詞句應(yīng)按國(guó)家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計(jì)量單位，用通俗的語言編寫并且有一定的格式，通常包括下列內(nèi)容：方法的編寫、方法發(fā)布日期及施行日期、標(biāo)題、引用標(biāo)準(zhǔn)或參考文獻(xiàn)、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計(jì)算、統(tǒng)計(jì)、注釋和附加說明 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品 n 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征 ：材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確性，量值重復(fù)性，自身消耗性 ，量值保證書 n 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途 ：分析的質(zhì)量保證 ，分析儀器的校準(zhǔn) ，評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度 ，作新方法的研究和驗(yàn)證 ，評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度 ，工作標(biāo)準(zhǔn) ，控制標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類和選擇原則 n 國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（ IUPAC）分類法：原子量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)。n 一個(gè)理想的分析方法應(yīng)是：準(zhǔn)確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強(qiáng)。 數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證 按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度。從上表查出， n＝ 4時(shí) , A1=, =,代入公式計(jì)算出上控制限等于 ，下控制限為 。 n 采取防污染措施。n 要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 216?？瞻字?: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。最佳測(cè)定范圍 216。檢出限 : 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試?？杀刃裕?用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。平行性： 同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。準(zhǔn)確性： 指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。 （ 2）現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。u 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗 合格證考核內(nèi)容有 基本理論、基本操作 和 實(shí)際樣品分析 三部分。對(duì)整個(gè)分析過程（從取樣到分析結(jié)果計(jì)算）進(jìn)行質(zhì)量控制。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全
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