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分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(已修改)

2025-01-24 16:07 本頁面
 

【正文】 第 4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 概述 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量保證不僅是具體技術(shù)工作,也是一項實驗室管理工作科學(xué)的實驗室管理制度正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結(jié)果表達(dá)等建立質(zhì)量保證系統(tǒng) 概述 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 ( 1)測定方法的準(zhǔn)確度 ( 2)測定方法的精密度 ( 3)重復(fù)性 ( 4)再現(xiàn)性 ( 5)分析空白 ( 6)誤差 ( 7)回收率分析結(jié)果準(zhǔn)確度的評價 ( 1)標(biāo)準(zhǔn)的可靠性 ( 2)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評價 ( 3)用標(biāo)準(zhǔn)方法評價1 幾個基本概念測定均會產(chǎn)生測量誤差 ,誤差來源有:取樣和樣品處理,試劑和水純度,儀器量度和儀器潔凈,分析方法,測定過程、數(shù)據(jù)處理等。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有誤差(系統(tǒng)誤差,隨機(jī)誤差,過失誤差)減至最小。對整個分析過程(從取樣到分析結(jié)果計算)進(jìn)行質(zhì)量控制。采取有效辦法,對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評價,及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題,確保分析結(jié)果的可靠性。質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施,將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi),是一個對整個分析過程的全面質(zhì)量管理體系。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施 。2 質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量保證的工作內(nèi)容制定分析計劃考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益,確定對分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求。規(guī)定相適應(yīng)的分析測試系統(tǒng),諸如采樣布點、采樣方法、樣品的采集和保存、實驗室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測試方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)等,都是質(zhì)量保證的具體內(nèi)容。質(zhì)量保證不僅是實驗室內(nèi)分析的質(zhì)量控制,還有采樣質(zhì)量控制、運輸保存質(zhì)量控制、報告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制等各個分析過程的質(zhì)量控制。 分析測試方法影響(處理樣品)方法回收率 各種陰離子對汞( mg)在還原階段回收率的影響環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng) 質(zhì)量保證的實施 u 建立質(zhì)量保證管理體系 包括:人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術(shù)要求 。u 提高人員素質(zhì),實行考核持證上崗 合格證考核內(nèi)容有 基本理論、基本操作 和 實際樣品分析 三部分。216。 基本理論 包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實驗室基礎(chǔ)知識、數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)知識、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識、有關(guān)的分析方法原理及注意事項。216。 基本操作 包括現(xiàn)場采樣技術(shù)、玻璃器皿正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等。216。 實際樣品分析 是按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M(jìn)行測試,考查測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。保證高質(zhì)量基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作 ( 1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗。 ( 2)現(xiàn)場和實驗室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。 ( 3)水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法。 空白影響 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā),為了使分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實際情況。要求分析數(shù)據(jù)具有 代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。這些反映了分析結(jié)果的 可靠性 。1 分析結(jié)果的可靠性 代表性: 要使分析試樣具有代表性。 指在具有代表性的時間、地點,并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。 所采集的樣品必須能反映實際情況,分析結(jié)果才有效。準(zhǔn)確性: 指測量值與真實值的符合程度。 受到從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo),它決定著分析結(jié)果的可靠性。 用絕對誤差或相對誤差表示。 準(zhǔn)確性的評價方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。精密性: 表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。平行性: 同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度。 重復(fù)性: 同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間中的任一項不相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性: 用相同的分析方法,對
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