分析化學中的質量保證與質量控制(已修改)
2025-01-24 16:07 本頁面
【正文】 第 4章 分析化學中的質量保證與質量控制 概述 質量保證與質量控制 分析全過程的質量保證與質量控制 標準方法與標準物質質量保證不僅是具體技術工作，也是一項實驗室管理工作科學的實驗室管理制度正確的操作規(guī)程以及技術考核質量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結果表達等建立質量保證系統(tǒng) 概述 分析結果的準確度 （ 1）測定方法的準確度 （ 2）測定方法的精密度 （ 3）重復性 （ 4）再現(xiàn)性 （ 5）分析空白 （ 6）誤差 （ 7）回收率分析結果準確度的評價 （ 1）標準的可靠性 （ 2）用標準物質評價 （ 3）用標準方法評價1 幾個基本概念測定均會產生測量誤差 ,誤差來源有：取樣和樣品處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測定過程、數(shù)據(jù)處理等。質量保證的任務就是把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機誤差，過失誤差）減至最小。對整個分析過程（從取樣到分析結果計算）進行質量控制。采取有效辦法，對分析結果進行質量評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結果的可靠性。質量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內，是一個對整個分析過程的全面質量管理體系。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施 。2 質量保證系統(tǒng)質量保證的工作內容制定分析計劃考慮經濟成本和效益，確定對分析數(shù)據(jù)的質量要求。規(guī)定相適應的分析測試系統(tǒng)，諸如采樣布點、采樣方法、樣品的采集和保存、實驗室供應、儀器設備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標準物質的使用、分析測試方法、質量控制程序、技術培訓等，都是質量保證的具體內容。質量保證不僅是實驗室內分析的質量控制，還有采樣質量控制、運輸保存質量控制、報告數(shù)據(jù)的質量控制等各個分析過程的質量控制。 分析測試方法影響（處理樣品）方法回收率 各種陰離子對汞（ mg)在還原階段回收率的影響環(huán)境監(jiān)測質量保證系統(tǒng) 質量保證的實施 u 建立質量保證管理體系 包括：人員及分析方法的選定、布點采樣方案和措施、室內質量控制、室間質量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等措施和技術要求 。u 提高人員素質，實行考核持證上崗 合格證考核內容有 基本理論、基本操作 和 實際樣品分析 三部分。216。 基本理論 包括分析化學理論基礎、實驗室基礎知識、數(shù)理統(tǒng)計基礎知識、質量保證和質量控制基礎知識、有關的分析方法原理及注意事項。216。 基本操作 包括現(xiàn)場采樣技術、玻璃器皿正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等。216。 實際樣品分析 是按照規(guī)定的操作程序對考核樣品進行測試，考查測定結果的準確度和精密度。保證高質量基礎準備工作 （ 1）標準溶液的配制和標定、空白試驗、標準曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗。 （ 2）現(xiàn)場和實驗室操作環(huán)境、器皿材質和潔度符合要求。 （ 3）水和試劑純度、分析儀器設備精度及選擇正確的分析方法。 空白影響 質量保證與質量控制 從質量保證和質量控制的角度出發(fā)，為了使分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況。要求分析數(shù)據(jù)具有 代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。這些反映了分析結果的 可靠性 。1 分析結果的可靠性 代表性： 要使分析試樣具有代表性。 指在具有代表性的時間、地點，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。 所采集的樣品必須能反映實際情況，分析結果才有效。準確性： 指測量值與真實值的符合程度。 受到從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標，它決定著分析結果的可靠性。 用絕對誤差或相對誤差表示。 準確性的評價方法有標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。精密性： 表示測定值有無良好的平行性、重復性和再現(xiàn)性。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。平行性： 同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結果之間的符合程度。 重復性： 同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。再現(xiàn)性： 用相同的分析方法，對
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