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分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(專業(yè)版)

2025-02-13 16:07上一頁面

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【正文】 它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在 90%~110%范圍,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在 95%~105%范圍,對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在 60% ~140%范圍,復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收溶樣或熔樣各種陰離子對(duì)汞 ( mg)在還原階段回收率的影響 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) n 平行樣分析n 加標(biāo)回收分析n 密碼加標(biāo)樣分析n 標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析n 方法對(duì)照分析n 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖 質(zhì)控圖 n 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣,按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù),經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理,求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量,繪制出質(zhì)控圖n 在制得質(zhì)控圖之后,常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或質(zhì)控樣)與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。 要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性,符合真實(shí)情況。 繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線,直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。 2 分析方法的可靠性216。( 3)要有足夠的測(cè)定次數(shù)。1 分析結(jié)果的可靠性 代表性: 要使分析試樣具有代表性。規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)試系統(tǒng),諸如采樣布點(diǎn)、采樣方法、樣品的采集和保存、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測(cè)試方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)等,都是質(zhì)量保證的具體內(nèi)容。質(zhì)量保證不僅是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的質(zhì)量控制,還有采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸保存質(zhì)量控制、報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制等各個(gè)分析過程的質(zhì)量控制。 指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn),并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。( 4)以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度, 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。靈敏度 : 單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 (響應(yīng)大小)。此外,校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍。 采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性,既滿足時(shí)空要求,又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或質(zhì)控樣)的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi),表示分析質(zhì)量正常,試樣測(cè)定結(jié)果可信 質(zhì)控圖質(zhì)控圖原理n 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果,從概率意義上來說,有 %的幾率落在上 3s(即上、下控制限 —UCL 、 LCL)內(nèi)n %應(yīng)在 2s(即上、下警告限 —UWL 、 LWL )內(nèi);%應(yīng)在 s(即上、下輔助線 —UAL 、 LAL)內(nèi)。n 分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。 5分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià) 3 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系 質(zhì)量方針( QP) 與目標(biāo)質(zhì)量管理( QM) 質(zhì)量控制( QC) 質(zhì)量保證( QA) 質(zhì)量體系( QS) 質(zhì)量審核 管理評(píng)審 質(zhì)量計(jì)劃 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的各個(gè)方面示意圖 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)分類 層級(jí)分類法 : 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)分類法 : 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)屬性分類法 : 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)對(duì)象分類法 : 基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標(biāo)準(zhǔn)等分析方法標(biāo)準(zhǔn)n 分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 n 核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等,符合要求的樣品方可開展分析 n 實(shí)驗(yàn)室空白:消除空白值偏高的因素 n 樣品分析,同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作n 精密度控制:平行雙樣( 10%)n 準(zhǔn)確度控制: 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。 1 分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制 采樣的質(zhì)量保證 包括 :采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。 工作曲線 : 所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過程。 ” 。 ( 2)精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng),最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ,檢查精密度。這些反映了分析結(jié)果的 可靠性 。2 質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量保證的工作內(nèi)容制定分析計(jì)劃考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益,確定對(duì)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求。 分析測(cè)試方法影響(處理樣品)方法回收率 各種陰離子對(duì)汞( mg)在還原階段回收率的影響環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng) 質(zhì)量保證的實(shí)施 u 建立質(zhì)量保證管理體系 包括:人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。 所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況,分析結(jié)果才有效。 ( 5)準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度,精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。 A = kc + a
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