分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-wenkub.com
2025-01-14 16:07 本頁面
【正文】 n 按審批者的權(quán)限水平分類法：國際標準物質(zhì)、國家一級標準物質(zhì)、地方標準物質(zhì) n 標準物質(zhì)的選擇原則 ：分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、定量范圍、進樣方式與進樣量、被測樣品的基體組成、測定結(jié)果欲達到的準確水平等 度相匹配 標準樣品（實物標準） n 標準樣品是為保證國家標準、行業(yè)標準的實施而制定的國家實物標準。 標準分析方法n 標準分析方法的影響因素：準確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。綜合分析評價技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個分析機構(gòu)的水平。 n 實驗室間審核進行實驗室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標準的適應(yīng)性，要求強制性記錄，以便評價與記錄的一致性。n 以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核 。n 以測定結(jié)果為縱坐標，測定順序為橫坐標；預(yù)期值為中心線；土 3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測定結(jié)果目標值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標所在區(qū)間 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實例10個實驗室測定了橡膠中 ZnO含量，試比較實驗室間數(shù)據(jù)的一致性？各實驗室測定結(jié)果列于下表 標準偏差圖：中心線 3σ 控制限 從表（計算 3σ 控制限的系數(shù)）查出： n=4時， B3=0, B4=,因而下控制限為 0，上控制限為 ＝ ，因此除實驗室 9外，其它實驗室觀測值是一致的（見標準偏差控制圖）(1) 做標準偏差圖用于比較各實驗室之間觀測值變動性的一致性 標準偏差控制圖計算 3σ控制限的系數(shù)當(dāng)用 代替 時，則用 代替 A1， 代替 平均值圖中心線： 控制限 。 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實驗實驗分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類質(zhì)控技術(shù)比較分析方法選定 n 權(quán)威性：標準， ISO；n 靈敏性：檢測限至少低于標準值 1/3，力求 1/10；n 穩(wěn)定性n 選擇性n 實用性質(zhì)控基礎(chǔ)實驗 全程序空白值測定分析方法的檢出限測定校準曲線的繪制方法的精密度和準確度及干擾因素等實驗以了解和掌握分析方法的原理和條件，達到方法的各項特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實驗樣品測定 ，經(jīng)評價測試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測報該項目的合格證書。n 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。n 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性。 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 n 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計技術(shù)。 （ 3）干擾試驗應(yīng)選擇兩個（或多個）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進行試驗測定。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計算回收率時，常不能準確反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動的關(guān)系密切。 216。 標準曲線 : 用標準溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。216。 216。 A = kc + ａ 216。分析數(shù)據(jù)只有達到代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“ 錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論。即保證按預(yù)期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。 要求每個實驗室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達到相關(guān)項目之間的數(shù)據(jù)可比。 （ 5）準確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準確度高。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示關(guān)于分析方法精密度的幾個應(yīng)注意問題（ 1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。 用絕對誤差或相對誤差表示。 所采集的樣品必須能反映實際情況，分析結(jié)果才有效。要求分析數(shù)據(jù)具有 代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。保證高質(zhì)量
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