分析化學中的質量保證與質量控制-預覽頁
【正文】 分析結果的可靠性 代表性： 要使分析試樣具有代表性。 受到從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。精密性： 表示測定值有無良好的平行性、重復性和再現性。 重復性： 同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。（ 3）要有足夠的測定次數。 使用不同標準分析方法測定標準樣品得出的數據應具有良好的可比性。 在此基礎上，還應通過標準物質的量值傳遞與溯源，以實現國際間、行業(yè)間的數據一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時間之間分析數據的可比。分析結果代表性、完整性則突出在現場調查、設計布點和采樣保存等過程。 2 分析方法的可靠性216。 儀器檢出限：產生的信號比儀器信噪比大 3倍待測物質的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。 測定下限：在測定誤差達到要求的前提下，能準確地定量測定待測物質的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。校準曲線 : 校準曲線是描述待測物質濃度或量與相應的測量儀器響應或其他指示量之間的定量關系曲線。 繪制準確的校準曲線，直接影響到樣品分析結果的準確與否。 全面地反映了分析實驗室和分析人員的水平。加標回收率 : (l) 加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。干擾試驗 （ 1）針對實際樣品中可能存在的共存物，檢驗其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 要確保采集的樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況。 n 應建立并保證切實貫徹執(zhí)行的有關樣品采集管理的規(guī)章制度。 n 現場采樣質量保證作為質量保證的一部分，它與實驗室分析和數據管理質量保證一起，共同確保分析數據具有一定的可信度。 采樣實例采樣情況比較采取防污染措施2 分析中的質量保證和質量控制 分析中的質量控制包括 ：樣品的前處理、分析過程、室內復核、登記及填發(fā)報告等。質控樣品的分析結果應控制在 90％~110％范圍，標準物質分析結果應控制在 95％~105％范圍，對痕量物質應控制在 60％ ~140％范圍，復雜基質樣品 應加標回收溶樣或熔樣各種陰離子對汞 ( mg)在還原階段回收率的影響 常規(guī)質量控制技術 n 平行樣分析n 加標回收分析n 密碼加標樣分析n 標準物比對分析n 方法對照分析n 室內互檢及質量控制圖 質控圖 n 建立質控圖首先應分析質控樣，按所選質控圖的要求積累數據，經過統(tǒng)計處理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質控圖n 在制得質控圖之后，常規(guī)分析中把標準物質（或質控樣）與試樣在同樣條件下進行分析。（ 2）作平均值控制圖，用以比較各實驗室觀測結果的一致性：平均值控制圖從平均值控制圖看出實驗室 3， 5， 8， 10的結果在控制限以外； 6， 9實驗室結果接近上控制限；只有四個實驗室的結果在控制限之內在標準偏差控制圖上，僅有一個實驗室的標準偏差不在控制限內，表明不同實驗室測定結果間變動性大于同一實驗室內重復測定結果的變動性不同實驗室的測定結果間可能存在系統(tǒng)誤差分析檢測中質量控制的標準化操作程序 各類質量控制技術的比較 實驗室間質量控制n 也叫 外部質量控制 , 由外部有工作經驗和技術水平的第三方或技術組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質量考查的過程。實驗室間質量控制內容標準溶液的校核：檢查實驗室自制的標準溶液與下發(fā)的標準溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 統(tǒng)一分析方法 ： 從國家或部門所規(guī)定的 “標準方法 ”中選定統(tǒng)一的分析方法 發(fā)放標樣和統(tǒng)一樣品上報分析結果：空白值，統(tǒng)一樣品測定值，加標回收實驗值結果整理和評價：主持單位對其進行登記、建表，并對結果進行統(tǒng)計檢驗分析判斷數據的質量實驗室質量審核n 質量保證計劃中最基本的部分n 審核兩個部分： 性評價的審核； n 質量審核按審核人員來源及其審核活動可分為實驗室內審核和實驗室間審核n 實驗室內審核由質量監(jiān)督員進行，評價全部數據的準確度，規(guī)定在一定期間測定質控樣和標準物。 分析數據處理 分析數據的準確記錄，分析數據有效性檢查，分析數據離群值檢驗（ Q檢驗法、格魯布斯法等），分析數據統(tǒng)計檢驗 （ t檢驗和 F檢驗法 )，分析數據方差分析，分析數據回歸分析。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定。 還要適用性強、操作簡便、容易掌握、消耗費用低
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