食品分析中的質(zhì)量保證-預覽頁
【正文】 評估過程 10 三、誤差和不確定度 * 誤差是本 ，沒有誤差，就沒有誤差的分布，就無法估計分析的標準偏差，當然也就不會有不確定度了。 * 其具體區(qū)別見表 15—l誤差與不確定度的主要區(qū)別。 對照試驗有以下四種類型： ①選擇組成與試樣組成相近的 標準試樣 進行分析，將 測定結(jié)果與標準值比較，用 t檢驗法 來確定是否存在 系統(tǒng)誤差。 ? 按其標準物質(zhì)的屬性和應用領(lǐng)域可分成十三大類。 ? 它的不確定度具有國內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。 18 見：食品分析質(zhì)量保證與實驗室認可 P189190 19 ? ②采用 標準方法和所選方法 同時測定某一 試樣，用 F－檢驗法和 t－檢驗法來判斷是否存在系統(tǒng)誤差。 （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 P310 21 例：用二氯靛酚滴定法測定天然果汁中維生素 C的含量，準確取等量的果汁樣品，分別進行多次測定，得到以下測定結(jié)果。 （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 24 ① 做空白試驗消除試劑、去離子水帶進雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。 如對砝碼、移液管、容量瓶等進行校準。 例如在鋼鐵分析中用亞鐵標準溶液滴定鋼鐵中鉻時．釩也一起被滴定，產(chǎn)生正系統(tǒng)誤差，可選用其他適當?shù)姆椒y定釩，然后以每 1％釩相當 ％鉻進行校正，從而得到鉻的正確結(jié)果。 26 最小 ——使所有誤差的平方和達最小值 二乘 ——平方。 ? 具體目的是把分析中的誤差 控制在容許的限度 內(nèi)，保證測量結(jié)果的 精密度和準確度 ，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有 把握達到所要求的質(zhì)量 。 33 一 、 實驗室內(nèi)部質(zhì)量保證 （ 一 ） 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 核心 1. 人員素質(zhì) 2. 儀器設(shè)備 3. 實驗室管理 4. 技術(shù)資料 （二）實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定－關(guān)鍵 34 1．人員素質(zhì) 分析人員的能力和經(jīng)驗是保證分析測試質(zhì)量的首要條件。 35 ? 是實驗室必不可缺少的重要的物質(zhì)基礎(chǔ)，是開展分析工作的必要條件。 ； ； ； 、儀器的使用、管理、維修制度； 、藥品以及低值易耗品的使用管理制度； 、晉升制度 。除有特殊要求外， —般應保持正常氣候條件； ，并便于儀器設(shè)備的維修。 ? 原始記錄要做到記錄齊全 、反映真實、表達準確、整齊清潔，記錄要用編有頁碼的記錄本或 按規(guī)定印制的原始記錄單，不得用白紙或其他記錄紙?zhí)娲? ? 原始記錄 不準用鉛筆或圓珠筆書 寫 ，也不準先用鉛筆書寫后再用墨水筆描寫； ? 原始記錄不可重新抄寫，以保證記錄的原始性。 41 c．收取試樣的登記： ?試樣要編號并妥善保管一定時間。 43 (二 )實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定 P299 ? 質(zhì)量評定是對分析過程進行監(jiān)督的方法。 （ 三 ） 質(zhì)量控制圖的使用 （ 四 ） 質(zhì)量控制圖用于尋找發(fā)生脫離控制的原因 （ 五 ） 質(zhì)量控制圖的應用范例 46 二、實驗室外部質(zhì)量保證 ? 實驗室外部質(zhì)量保證是在實驗室內(nèi)部質(zhì)量保證的基礎(chǔ)上，檢驗實驗室內(nèi)部質(zhì)量保證的效果，發(fā)現(xiàn)與消除系統(tǒng)誤差，使分析結(jié)果具有準確性與可比性。它是對實驗室測定結(jié)果的回顧性評價。 50 外部評定方法 ? 外部評定可采用實驗室之間共同分析 —個試樣、實驗室交換試樣以及分析從其他實驗室得到的標淮物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品等方法。 ? 過去人們采用假定是精確的分析方法來檢查樣品的變異性，評估分析測試的結(jié)果。 55 56 57 質(zhì)量控制圖的做法 ? 標準物質(zhì)物質(zhì)標樣。 58 P303 59 60 ? R質(zhì)量控制圖：對于常規(guī)的大量分析，由于成分、分析物或基體的不穩(wěn)定性和其他原因難以獲得合適的標準物質(zhì)。每個樣品可進行兩次以上的平行測定，但考慮到實際情況、經(jīng)濟效益等，一般平行測定只做兩次，然后計算極差的平均值。這種情況處可能發(fā)生的，因為 20次測定中允許有一次超出警戒限。 ? 如果脫離控制后，未能找到產(chǎn)生誤差的原因，用標準物質(zhì) (或質(zhì)量控制樣品 )再測定校正一次。假如每批試樣多于 10個，每分析 10個試樣至少應分析一個標準物質(zhì)。 ? 如果有 7個數(shù)據(jù)點連續(xù)出現(xiàn)在中線一側(cè)時，說明測量系統(tǒng)存在問題。 ? 平行樣品的質(zhì)量控制圖：它可對分析系統(tǒng)購穩(wěn)定性作檢查，以確定測定的精度情況，此時也可不需要樣品的組分準確含量。 ? 工作曲線斜率的控制圖：可以對儀器的性能進行檢驗。 ? 我國主管實驗寶認可工作的政府機構(gòu)是國務(wù)院標準化和計量行政主管部門 ——國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局。 ? 實驗室認可的程序是依據(jù)國際標準化組織 (ISO)和國際實驗室認可合作組織 (ILAC)所推 ? 行的典型的實驗室認可流程編制的，它分為 3 個主要階段： ? 申請階段 ↓ ? 評審階段 ↓ ? 認可階段 78 實驗室認可的程序 CNACL 典型的從申請認可到批準認可的時間期限為 6 個月，主要分為以下 6 個階段： ①申請 → 答復受理 (10 天 )； ②答復受理 → 安排評審組長 → 組建評審組 → 現(xiàn)場評審 (40 天 )； ③現(xiàn)場評審 → 整改完畢 (30 天 )； ④整改完畢 → 評定 (40 天 )； ⑤評定 → 上報批準 (30 天 )； ⑥上報批準 → 發(fā)證 (30 天 )。 ? 實驗室外部質(zhì)量評定的
教學課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1