x射線衍射線形分析技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-06-28 12:34本頁面
【正文】 為N1 、N2 和N3 ， 小晶體中包括的晶胞數(shù)=N1N2N3 ?？梢园丫О?dāng)做一個(gè)散射單元，將晶胞的原點(diǎn)做為散射中心。選擇反射區(qū)的大小和形狀是由晶塊的尺寸D決定的。反射球與選擇反射區(qū)的任何部位相交都能產(chǎn)生衍射。原因是干涉函數(shù)的每個(gè)主峰就是倒易空間的一個(gè)選擇反射區(qū)。如果物理寬化同時(shí)包括晶格畸變或晶塊細(xì)化兩種因素，首先應(yīng)從β中分離出晶格疇變加寬n和晶塊細(xì)化加寬m，然后進(jìn)行微觀應(yīng)力與晶塊尺寸的計(jì)算。衍射線線形寬化的主要原因是儀器寬化和物理寬化，物理寬化又是由材料中的晶格畸變（亦稱點(diǎn)陣畸變、顯微畸變）和晶塊細(xì)化（亦稱亞晶細(xì)化、微晶寬化）等缺陷兩類因素造起的。表1g(x)和f(x)五種搭配表Table 1 g (x) and f (x) five kind of collocation tableNof(x)g (x)，b1B= +b2B2 = + b2345假定一個(gè)真實(shí)線形f0(x)，然后作卷積g(x)?f0(x)，利用差值h(x)g(x)?f0(x)得到f1(x)修正f0(x)，多次疊代，使與g(x)?f(x)與h(x)的差值很小。圖中曲線序號代表的函數(shù)組合見上表。因?yàn)間(x)和f(x)各有三種選擇，他們有九種搭配關(guān)系，下表列出了其中五種搭配情況下解出的B、b、。 (45)s1 、s2 、s3里的最小的就是g（x）的近似函數(shù)(x)的選取。得到歸一化后的衍射數(shù)據(jù)：Ig(x)和最大強(qiáng)度Ig(m) ； Ih(x)和最大強(qiáng)度Ih(m) 考慮到以后微晶寬化和微觀應(yīng)力寬化分離的計(jì)算，應(yīng)選二條衍射線分別計(jì)算， （43）(x)的選取 （44） 擬合離散度s2j可以確定函數(shù)是否選的合理,j=3分別對應(yīng)以上三種函數(shù)。若實(shí)測線形h(x)、標(biāo)樣線形記為g(x)和本質(zhì)線形f(x)的有值區(qū)間為a~a/2， 將三個(gè)函數(shù)展開為付立葉級數(shù)： （36）利用付立葉變換的反演公式可求得相應(yīng)的傅里葉系數(shù) （37）按衍射卷積方程 （38）由于所以： （39） 將H(t)與G(t)、F(t)的傅里葉系數(shù)寫成三角函數(shù)家和形式 ， ， （40）上式中下標(biāo)“r”實(shí)部，“i”表示虛部又分母實(shí)數(shù)化得：， （41）假定衍射線是對稱的，對t求和時(shí)最后兩個(gè)虛部為零個(gè)簡化成 （42）再根據(jù)f(x)結(jié)果繪制峰形，方法如下：區(qū)間a進(jìn)行40,60,120等分，若進(jìn)行60等分，則a=60利用傅里葉級數(shù)去除儀器因素，可將ka 雙線的影響去除，就可省一步驟。儀測強(qiáng)度曲線下的面積就是其積分強(qiáng)度 （34） （35） 即（36） （由B值求β值） (1)付立葉變換法求解h(x)與g(x)、f(x)的卷積方程，得出物理寬化函數(shù)f(x)的表達(dá)式是很困難的。這也是實(shí)心矩形Ig(y)Δy 在x處對真實(shí)線形h(x)的貢獻(xiàn)?；蛘哒f矩形被改造為曲線f(z)，即圖中陰影部分。則儀器寬化曲線（工具曲線）的積分寬度b、物理寬化曲線（本質(zhì)曲線）的積分寬度β、儀測曲線的積分寬度B可以由以下公式計(jì)算出： （26） （27） （28） 對儀器寬化線形函數(shù)g(y) 的某一點(diǎn)y處，在Δy區(qū)域的強(qiáng)度值由Ig(y)Δy表示，由圖中實(shí)心矩形表示。由儀器寬化因素造成的強(qiáng)度分布曲線記為：Ig(x)= Ig(m)?g(y) （23）其中Ig(m)為g(y)曲線的最大強(qiáng)度值由物理寬化因素造成的強(qiáng)度分布曲線（本質(zhì)曲線）記為： If(z)= If(m)?f(z) （24）其中If(m)為f(z)曲線的最大強(qiáng)度值直接由被測試樣測得的譜線稱為儀測曲線記為： Ih(x)= Ih(m)?h(x) （25）其中If(m)為f(z)曲線的最大強(qiáng)度值積分譜線曲線下面的總面積就是譜線的強(qiáng)度。物理寬化由材料中的晶格畸變（亦稱點(diǎn)陣畸變、顯微畸變）、晶塊細(xì)化（亦稱亞晶細(xì)化、微晶寬化）等缺陷引起。如圖描述這些因素的函數(shù)（衍射儀的權(quán)重函數(shù)）的近似形狀，另引入不重合函數(shù)以使由這些函數(shù)綜合而成的線形與實(shí)測的標(biāo)樣線性更為一致標(biāo)樣線形記為g(x)，它是由上述權(quán)重函數(shù)相互疊形成的，在數(shù)學(xué)上它們是卷積。寬化的原因可分儀器寬化與物理寬化。結(jié)構(gòu)因子中的原子散射因子也是θ角的函數(shù)： （19）（洛倫茲偏振因子）的影響校正衍射線線形的角因子LP為： （20）（五）儀器寬化效應(yīng)1. 衍射儀的權(quán)重函數(shù)。對衍射線線形作吸收校正，就是將實(shí)測的強(qiáng)度值I(θ)逐點(diǎn)除以與其θ角相對應(yīng)的吸收因子A(θ)，即吸收校正后的線形應(yīng)為I(θ)/A(θ)。如果利用衍射儀對試樣進(jìn)行正常掃描，即 =0，則A(θ)=1/2μ，為常數(shù)。因此必須找到這些因子與衍射角的函數(shù)關(guān)系，從而獲得有關(guān)這些因子的校正辦法。Kα1雙線校正曲線隨實(shí)驗(yàn)條件或所設(shè)衍射線線形而變，但它們的基本形狀卻大體相同。計(jì)算法：首先假設(shè)衍射線線形I1(2θ)，按公式（16）合成I(2θ)I(2θ)= I1(2θ) +I1(2θΔ2θ)/2 （16）于是可獲得各種雙線分離度Δ2θ情況下的b與b0，再作圖得到Kα1校正曲線。校正曲線的制作實(shí)驗(yàn)法：精確測量標(biāo)樣各條衍射線線形，利用傅立葉分離法得到Kα1輻射線形I1(2θ)。 (三)利用校正曲線獲得I1(2θ)線寬在微晶尺寸、微觀應(yīng)力測定等情況下，僅需要獲得衍射線的寬度。付里葉級數(shù)變換分離法計(jì)算工作量較大，但用計(jì)算機(jī)處理速度非?？?。設(shè)2N為I(2θ)有值區(qū)間角度等分?jǐn)?shù)，A0、An和Bn都是函數(shù)I(2θ)的付里葉系數(shù)有： （9) (10) (11) （12）式中n=1，2，3……為階數(shù)。用n表示單元序號， I(n)、I1(n)、I2(n) 分別表示各分割單元的對應(yīng)強(qiáng)度。Kα衍射峰底寬為V，可將等分后從數(shù)學(xué)方法進(jìn)行Kα的雙線分離。如果2θ1和2θ1的位置不能準(zhǔn)確地確定，則可以由已知的Δ2θ值確定出圖形中雙線峰位的間距，并使它在2θ1和2θ1附近移動(dòng)，找到使兩線形滿足上述條件的位置，就是準(zhǔn)確的2θ1和2θ1位置，同時(shí)也就確定了兩個(gè)峰的形狀。 2θ) = I1(2θ)+I2(2θ)= I1(2θ)+I1(2θΔ2θ)/K 或I1(2θ)= I(2θ)I1(2θΔ2θ)/K (8)（2）圖形分離法圖中的I(θ)為Kα1和Kα2輻射的疊加線形。線形I(2θ) = I1(2θ)+I2(2θ) 。若雙線分離度為Δ2θ，當(dāng)Kα1和Kα2衍射線峰形對稱、底寬相同時(shí)，Kα1和Kα2衍射峰同側(cè)邊界相距也為Δ2θ。要得到各個(gè)參數(shù)就必須將兩者分離開來。實(shí)驗(yàn)得到的衍射峰也是由Kα1和Kα2兩個(gè)衍射峰疊合而成。（二）雙線的分離 主要有
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