x射線衍射的定量物相分析-文庫(kù)吧資料
2025-08-10 23:58本頁(yè)面
【正文】 時(shí)需配制多個(gè)混合樣品，工作較量大。需要說明，未知試樣與上述已知試樣所含標(biāo)樣質(zhì)量分?jǐn)?shù) ws 必須相同，在其它方面二者之間并無(wú)關(guān)系，而且也不必要求兩類試樣所含物相的種類完全一樣。 然后，方可測(cè)量未知試樣中 j 相的含量。 分別測(cè)量不同 wj’ 的已知試樣衍射強(qiáng)度比 Ij’/Is 利用測(cè)得的數(shù)據(jù)繪制出 Ij’/Is 與 wj’ 直線，這就是所謂的定標(biāo)曲線，如圖所示。利用上式測(cè)算第 j 相的含量，必須首先確定常數(shù)R 值。、普通內(nèi)標(biāo)法在包含 n 種相的多相物質(zhì)中，第j相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 wj ，如果摻入質(zhì)量分?jǐn)?shù) ws 的標(biāo)樣，則 j 相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變?yōu)?(1ws ) wj ，可得到式中 Ij 為 j 相衍射強(qiáng)度，Is 為內(nèi)標(biāo)樣品衍射強(qiáng)度。、 內(nèi)標(biāo)法 有時(shí)一些物理常數(shù)難以獲得，無(wú)法計(jì)算強(qiáng)度因子Cj，也就不能采用直接對(duì)比法進(jìn)行定量物相分析。因此，不能直接利用上式來(lái)計(jì)算鋼材中的奧氏體含量，需要對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)匦拚Ｈ绻撝兄话瑠W氏體及鐵素體(馬氏體)兩相，則式中 fγ 為鋼中奧氏體的體積分?jǐn)?shù)，Cγ 及 Cα分別奧氏體和鐵素體的強(qiáng)度因子，Iγ 及 Iα 分別奧氏體和鐵素體的相對(duì)積分衍射強(qiáng)度。例如鋼中殘余奧氏體含量測(cè)定，雙相黃銅中某相含量測(cè)定，鋼中氧化物 Fe3O4 以及 Fe2O3 測(cè)定等。 因此，只要確定各物相的強(qiáng)度因子比 C1/Cj 和衍射強(qiáng)度比 Cj /C1，就可以利用上式計(jì)算出每一相的體積分?jǐn)?shù)。假定試樣中共包含j種類型的相，每相各選一根不相重疊的衍射線，以某相(例如假設(shè)第1相)的衍射線作為參考。X射線定量物相分析的分析方法X射線定量物相分析，又稱定量相分析或定量分析，其常用方法包括直接對(duì)比法、內(nèi)標(biāo)法以及外標(biāo)法等。當(dāng)試樣中各相均為晶體材料時(shí)，體積分?jǐn)?shù)fj和質(zhì)量分?jǐn)?shù)wj必然滿足 這就是定量物相分析的基本公式，通過測(cè)量各物相衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，借助這些公式即可計(jì)算出它們的體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 由于材料中各相的線吸收系數(shù)不同，因此當(dāng)某相 j 的含量改變時(shí)，平均線吸收系數(shù)μl 也隨之改變。定量分析的依據(jù)，是物質(zhì)中各相的衍射強(qiáng)度。多相材料中某相的含量越多，則它的衍射強(qiáng)度就
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