酰胺變腈方法匯總ppt課件-文庫吧資料
2025-05-09 18:37本頁面
【正文】 異腈 D. Subhas Bose, P. Ravinder Goud. Tetrahedron Letters 40 (1999) 747748 結(jié)果： 結(jié)論： 該方法得到的產(chǎn)物產(chǎn)率高、操作簡單、在中性溫和的條件下實(shí)現(xiàn)酰胺轉(zhuǎn)化為腈。用二氯甲烷萃取（ 15ml*2），合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，蒸發(fā)掉溶劑，用硅膠柱層析提出。 James W. Pavlik， Somchoke Laohhasurayotin. J. Heterocyclic Chem., 42, 73 (2022). 實(shí)驗(yàn)： 1mmol酰胺懸浮或溶解于 5ml干燥的二氯甲烷和 吡啶中，冰水浴冷卻，逐滴加入 aryl chlorothionoformate，溫度控制在 5℃ 以下。 吡啶酰胺和 3eq的五氧化二磷混合物于 Kugelrohr 爐子中從 120℃ 緩慢加熱至 190℃ ，操作在 行，二腈吡啶蒸餾出來，在收集瓶中收集，用 1:1的二氯甲烷：乙酸乙酯閃柱層析得到產(chǎn)品。 POOOC l氯磷酸二苯酯： TetsuTsubogo, Yuichiro Kano, Koki Ikemoto et al, Tetrahedron: Asymmetry 21(2022)1221–1225 164。 Conclusion 該酰胺脫水體系（ EtOPOCl2/DBU）是溫和、高效的脫水劑，產(chǎn)率高、反應(yīng)速度快、操作簡單、應(yīng)用廣泛，尤其適于制備熱力學(xué)不穩(wěn)定的腈。 含 N雜環(huán)底物的脫水產(chǎn)物產(chǎn)率也都很高，尤其對于 8，與其它文獻(xiàn)報(bào)道的脫水體系相比，產(chǎn)率高出很多。 不同底物脫水的結(jié)果 這兩個(gè)對映體中，酰胺碳連接了不穩(wěn)定的基團(tuán)，在酰胺
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