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氣相色譜(gc)培訓(xùn)講義-文庫吧資料

2025-03-25 10:17本頁面
  

【正文】 因此在用峰高定量時 , 應(yīng)控制流速恒定 ! 6) 對有機化合物具有很高的靈敏度;對無機物 、 永久性氣體和水基本無響應(yīng) , 因此 FID 特別適于水中和大氣中痕量有機物分析或受水 、 N 和 S 的氧化物污染的有機物分析 。耐用且易于使用; 5) 為質(zhì)量型檢測器 , 色譜峰高取決于單位時間內(nèi)引入檢測器中組分的質(zhì)量 。所以 FID檢測器溫度務(wù)必在 120℃ 以上 。 由于 FID中氫燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣 , 若檢測器溫度太低 , 水蒸氣不能從檢測器中排出 , 會冷凝成水 , 使靈敏度下降 , 噪聲增加 。 通常選擇?100~ ? 300V的極化電壓 。 ( 三 ) 極化電壓 :在 500V 以下時 , 電壓越高 , 靈敏度越高 。通常超純氮氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氮氣純度可達(dá) %,氫氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣純度可達(dá) %。一般要求在 %以上,空氣中的總烴就小于。當(dāng)然最好根據(jù)實際情況進(jìn)行確定,一般在選定氫氣和氮氣流速之后,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量 50 ml/min就足夠了??諝獾牧魉僖灿绊戩`敏度。 一般氮氣、氫氣流速最佳比為( ): 1。 (2)而當(dāng)?shù)獨饬魉傧鄬潭〞r,隨著氫氣流量的增大,響應(yīng)值也逐漸增大,增至一定值后又逐漸降低;當(dāng)?shù)獨饬魉俨煌瑫r,最佳的氫氣流速也不同,即氮氣、氫氣流速有一個最佳的比值。實驗表明,氮氣稀釋氫焰的靈敏度高于純氫焰。用 He或 H2作載氣,如用 N2或Ar作尾吹氣,還可改善線性范圍。用 N Ar作尾吹氣,靈敏度高、線性范圍寬。 毛細(xì)管分析是,加尾吹氣的目的是為了不使柱后的峰變寬。當(dāng)然為了提高定量準(zhǔn)確性時,用峰面積定量比用峰高定量好。 載氣流速根據(jù)色譜柱分離要求調(diào)節(jié),因為 FID是典型的質(zhì)量型檢測器,峰高與載氣流速成正比,而且在一定的流速范圍內(nèi),峰面積不變。 N Ar作載氣,靈敏度高、線性范圍寬。 (二)氣體種類、流速和純度 1.載氣、尾吹氣種類和流速 載氣不但將組分帶入 FID檢測器,同時又是氫火焰的稀釋劑。若太淺,組分與金屬噴嘴表面接觸,產(chǎn)生催化吸附,峰形拖尾。 (一)毛細(xì)柱插入噴嘴深度 毛細(xì)柱插入噴嘴深度對改善峰形十分重要。即組分的信號,離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。無樣品時兩極間離子很少,基流不變 。形成的微電流經(jīng)高電阻,在其兩端產(chǎn)生電壓降,經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號,在記錄儀中記錄下來即為基流,或稱本底電流、背景電流。在電場作用下,正離子移向收集極 (正極 )。 H2+O2燃燒能產(chǎn)生 2100℃ 高溫,使被測有機組分電離。極化極和收集極通過高阻、基流補償和 50~ 350V的直流電源組成檢測電路,測量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。 氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)與電路圖 工作過程 : 來自色譜柱的有機物與H2Air混合并燃燒,產(chǎn)生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下(幾百伏)形成電流,經(jīng)放大后測量電流信號( 1012 A)。 (2) 氫焰檢測器要用到三種氣體: N2 :載氣攜帶試樣組分; H2 :為燃?xì)猓? 空氣:助燃?xì)狻? 2. 火焰離子化檢測器 ( FID) flame ionization detector, FID 結(jié)構(gòu): 主體為離子室 , 內(nèi)有石英噴嘴 、 發(fā)射極 (極化極 ,此圖中為火焰頂端 )和收集極 。 主要用于可在H2Air火焰中燃燒的有機化合物 (如烴類物質(zhì) )的檢測 。 空氣中痕量氯氣的直接測定色譜圖 用 TCD+填充柱測定甲醇中微量水含量。圖 314為其色譜圖。用雙柱系統(tǒng)可將 O2 、 NCO Cl2 完全分離。 (二 ) 水及氧化性化工產(chǎn)品的程序升溫分析,要對樣品中微量水定量,必須用 TCD。 TCD常用于工廠控制分析或在線監(jiān)測。 TCD的應(yīng)用舉例 TCD特別適用于永久性氣體、 C1~ C3烴,硫和碳各種形態(tài)的氧化物以及水等揮發(fā)性化合物的分析。當(dāng)室溫升高,凈化器處于氣固平衡狀態(tài),向氣相中解吸雜質(zhì)增多,于是基線向上漂移。如不及時更換,載氣凈化系統(tǒng)就成了溫度誘導(dǎo)漂移的根源。 載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置,以除去氧氣。分析過程中,若需要更換色譜柱、進(jìn)樣墊或鋼瓶,務(wù)必要先關(guān)橋電流,再更換。 一般: N2作載氣, 110~ 150mA; H2作載氣, 150~ 250mA 圖中所推薦的橋電流值,是指無氧存在時,如果載氣中含氧時,熱絲會氧化而燒斷、或使熱絲壽命縮短,所以載氣必須除氧,而且要用不銹鋼輸送管,不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為聚四氟乙烯管會滲透氧氣。熱絲溫度的高低(橋電流的大小)是由載氣種類和池體溫度決定的。 TCD使用注意事項 TCD深度合適 毛細(xì)柱端必須插至測量池腔入口處合適的深度。s 4)熱敏元件阻值: 阻值高、電阻溫度系數(shù)大(隨溫度改變,阻值改變大,或者說熱敏性好)的熱敏元件,其靈敏度高。 注意:通過 TCD兩臂的氣體流量必須保持一致,一般為 30ml/min 表 : 某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)( λ ),單位: J / cm因此,在檢測過程中,載氣流速必須保持恒定,在柱分離條件許可時,以低載氣流速為妥。 載氣純度對峰形也有影響,用 TCD作高純氣體中的雜質(zhì)檢測時,載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上,否則將出倒峰。純度低將產(chǎn)生較大噪聲,降低檢測限。 毛細(xì)管柱接 TCD時 , 最好加尾吹氣 , 加尾吹氣的種類同載氣 。 N2與 Ar作載氣 , 靈敏度低 , 易出 W峰 , 線性范圍窄 、一般只在分析 H He氣時用 。 氫的熱導(dǎo)系數(shù)最大 , 傳熱好 , 通過的橋電流也可適當(dāng)加大 , 靈敏度進(jìn)一步提高 。 因為 H He的熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物 。 載氣的熱導(dǎo)系數(shù)大 ,通過的橋路電流也可適當(dāng)加大 , 則檢測靈敏度進(jìn)一步提高 。 而對于氣體樣品 , 特別是永久氣體 , 采用此法可達(dá)到較好的效果 。 以防止試樣組分在檢測器中冷凝 。 增大溫差有二種方法 :一是提高橋面流 , 以提高熱絲溫度 , 前面已討論過 。 TCD靈敏度與熱絲和池體溫度差成正比 。橋電流太高時 , 還可能造成鎢絲燒壞 ,電流通常選擇在 50~200 mA之間 2) 池體溫度: 不同溫度允許的橋電流值是不同的 。 TCD檢測器特點 優(yōu)點: 1)通用型,應(yīng)用廣泛 2)結(jié)構(gòu)簡單 3)穩(wěn)定性好 4)線性范圍寬 5)不破壞組分,可重新收集制備 缺點: 與其他檢測器比靈敏度稍低 (因大多數(shù)組分與載氣熱導(dǎo)率差別不大) 1) 橋電流 i: i 增加 ——熱敏元件溫度增加 ——元件與池體間溫差增加 ——氣體熱傳導(dǎo)增加 ——靈敏度增加 。記錄儀記錄下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。這時電橋失去平衡, a、 b兩端存在著電位差,有電壓信號輸出。R2≠R 測 此時 , 調(diào)節(jié)電路電阻使電橋平衡 ,即 R1*R測 =R2*R參 ,AB兩端無電壓信號輸出 , 記錄儀走基線 。 測量臂:需要攜帶被分離組分的載氣流過。 池體:(一般用不銹鋼制成) 熱敏元件:電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉易加工的錸鎢絲制成。 構(gòu)成 :由池體和熱敏元件構(gòu)成。 現(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用 。如 TCD、 ECD 。如 FID、 FPD 。 選擇型 :對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng),如 ECD、 FPD、 NPD。如 FID、 FPD。 如 TCD、 ECD。 根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理 , 可將其分為 濃度型 和 質(zhì)量型檢測器 。 程序升溫方式: 單階程序升溫 多階程序升溫 四 、 檢測系統(tǒng) 檢測器:是將流出色譜柱的被測組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)? 電信號的裝置,是色譜儀的眼睛。 程序升溫 :對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在一恒溫下分 很難達(dá)到好的分離效果。 柱溫分為恒溫和程序升溫兩種 恒溫 :對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。 選擇柱溫主要考慮樣品待測物沸點和對分離的要求 。 其變化應(yīng)小 177。開管柱因滲透性好、傳質(zhì)快,因而分離效率高 (n可達(dá) 106)、分析速度快、樣品用量小。內(nèi)徑~,長達(dá) 15100m。 液 固色譜:固體吸附劑 液 液色譜:擔(dān)體 +固定液 柱制備對柱效有較大影響,填料裝填太緊,柱前壓力大,流速慢或?qū)⒅滤?,反之空隙體積大,柱效低。一般填充柱 1— 10M;毛細(xì)管柱 15— 100M。 柱材質(zhì):不銹鋼管或石英玻璃管,內(nèi)徑 36毫米。 三、柱分離系統(tǒng) 組成部分:柱室(后開門、風(fēng)扇)、色譜柱、溫控部件。 分離柱包括填充柱和開管柱 (毛細(xì)管柱 )。 固體進(jìn)樣器 由熱裂解器、加熱系統(tǒng)、汽化室組成 填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) 載 氣分 流 / 不 分 流汽 化 室凈 化 器凈 化 器針 形 閥針 形 閥或 背 壓 閥毛 細(xì) 管 柱二 位 三 通電 磁 閥墊 清 洗 氣 出 口分 流 氣 出 口PRA凈 化 器凈 化 器針 形 閥針 形 閥或 背 壓 閥毛 細(xì) 管 柱二 位 三 通電 磁 閥墊 清 洗 氣 出 口分 流 氣 出 口PRA分 流 / 不 分 流汽 化 室載 氣( a ) 分 流 方 式( b ) G r o b 式 不 分 流 方 式 柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分 。 氣化室 :將液體試樣瞬間氣化的裝置。 二、進(jìn)樣系統(tǒng) 氣體進(jìn)樣器(六通閥) 推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種,由氣體取樣袋、六通閥、定量管組成 試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱。 一般柱分離進(jìn)樣體積在十分之幾至 20?L, 對毛細(xì)管柱分離 , 體積約為 ?L, 此時應(yīng)采用分流進(jìn)樣裝置來實現(xiàn) 。 進(jìn)樣系統(tǒng)分為 氣體進(jìn)樣器 、 液體進(jìn)樣器和固體進(jìn)樣器等 組成部分:進(jìn)樣器 ( 氣體球膽 、 六通氣體進(jìn)樣閥 、 液體進(jìn)樣針 、 固體裂解進(jìn)樣器 ) 、 汽化室 、 加熱系統(tǒng) 。所走的路線為: 鋼瓶(或氣體發(fā)生器) 壓力表 減壓閥 凈化管 穩(wěn)流表 檢測器。所走的路線為: 鋼瓶(或氣體發(fā)生器) 壓力表 減壓閥 凈化管 儀器進(jìn)氣孔 穩(wěn)壓表 穩(wěn)流表 汽化室 柱 檢測器。 包括: 氣體鋼瓶(氣體發(fā)生器)、減壓閥、凈化管(脫氧管、脫水管)、穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥、氣體管路等組件。 許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計 , 并以計算機控制其流速保持不變 。 對填充柱: ;對開口毛細(xì)管柱: ; 第二級 , 柱頭壓力指示 ;對填充柱: ;對開口毛細(xì)管柱: ; 流量計 :在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計 , 但不太準(zhǔn)確 。 載氣流速控制 :壓力表、流量計、針形穩(wěn)壓閥,控制載氣流速恒定。 載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外 , 還要與分析對象和所用的檢測器相配 。 載氣 :常用氫氣 、 氮氣 、 氦氣 、 氬氣 , 純度要求 %以上 。 多(雙)柱單氣路: 將兩根裝有不同固定相柱子串聯(lián)起來,解決單柱不易解 決的問題。 載氣氫氣空氣減 壓 閥 2減 壓 閥 3減 壓 閥 1穩(wěn) 壓 閥 1穩(wěn) 壓 閥 2穩(wěn) 壓 閥 3針 型 閥 1針 型 閥2針 型 閥 3針 型 閥 40 ~ 0 . 2 5m p a0 ~ 0 . 2 5m p am p a填 充柱1填 充柱 2[H2]1[H2]2[A i r] 1[ A i r ] 2穩(wěn) 流 閥1穩(wěn) 流 閥 2F I D 1F I D 2氣 阻1氣 阻2氣 阻 3氣 阻 4汽 化 室 1汽 化 室 2m p a0 ~ 0 . 40 ~ 0 . 40 ~ 0 . 2 5m p am p a0 ~ 0 . 2 5填充柱( FID雙柱雙氣路)氣路流程圖 填充柱( TCD雙柱雙氣路)氣路流程圖 載氣減 壓 閥 1針 型 閥 1針 型 閥 4空氣減 壓 閥 3穩(wěn) 壓 閥 3凈 化 器 1針 形 閥 2清 洗 氣分 流 出口毛 細(xì) 管柱尾 吹 氣H2A i r穩(wěn) 壓 閥 1凈 化 器 2針 形 閥 3氣 阻 30 ~ 0 . 4M P a0 ~ 0 . 2 5 M P a氣 阻 1針 型 閥 60 ~ 0 . 4M P a分 流 / 不 分 流 汽 化 室F I D氫氣減 壓 閥 2穩(wěn) 壓 閥 2氣 阻 20 ~ 0 . 2 5 M P a針 型 閥 5專用毛細(xì)管柱氣路流程圖 常見氣路系統(tǒng) 常見的有單柱單氣路、多(雙)柱單氣路、雙柱雙氣路。 一 、 氣路系統(tǒng) 氣路系統(tǒng):獲得純凈 、 流速穩(wěn)定的載氣 。 利用色譜流出曲線上的色譜峰
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