氣相色譜固定相及色譜柱技術(shù)-文庫吧資料
2024-10-22 00:18本頁面
【正文】 泡 色譜柱技術(shù) ?動(dòng)態(tài)法：涂漬液的濃度為 10%~60%，涂柱時(shí)，在涂柱裝置上將涂漬液壓入柱。 了解硅烷化去活試劑。 色譜柱技術(shù) 水熱處理： 將一定濃度的鹽酸灌進(jìn)柱內(nèi)，加熱瀝取。 色譜柱技術(shù) ? 柱內(nèi)表面處理 ?為什么進(jìn)行表面處理呢？？ ?表面處理的手段： 采用柱內(nèi)表面粗糙化，水熱處理，毛細(xì)管內(nèi)表面鈍化。 重點(diǎn)屏蔽金屬表面的活性點(diǎn)。 玻璃柱：內(nèi)表面吸附，催化活性來源 石英柱：（天然石英、人造石英） 色譜柱技術(shù) 石英遇水易斷裂。 色譜柱技術(shù) ? 色譜柱材料 ? 柱內(nèi)表面處理 ? 涂柱方法 ? 毛細(xì)管 柱固定相的固定化 ? 毛細(xì)管 色譜柱評(píng)價(jià) ? 常用的幾類 色譜柱 色譜柱技術(shù) ? 色譜柱材料 ? Golay 第一根色譜柱（聚乙烯材料） 1960年， Desty 研制出第一臺(tái)玻璃毛細(xì)管柱拉制機(jī)。在無液膜存在時(shí)，沒有 “ 流失 ” 問題，有利于大幅度程序升溫。由于是人工合成的，可控制其孔徑大小及表面性質(zhì)。見下表 氣固色譜固定相 氣固色譜固定相 ?人工合成的固定相 作為有機(jī)固定相的高分子多孔微球是一類人工合成的多孔共聚物。 主要有強(qiáng)極性的硅膠，弱極性的氧化鋁，非極性的活性炭和特殊作用的分子篩等。 對(duì)于樣品極性情況未知的，一般用最常用的幾種固定液做試驗(yàn)。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。 氣液色譜固定相 （ iii）分離非極性和極性混合物 ：一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分先流出，極性組分后流出。 （ ii）分離極性物質(zhì) ：選用極性固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小的先流出。在應(yīng)用時(shí)，應(yīng)按實(shí)際情況而定。 氣液色譜固定相 ? 固定液的選擇 對(duì)固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。這種分類方法是將有相同官能團(tuán)的固定液排列在一起，然后按官能團(tuán)的類型分類。按固定液極性分類就是如前所述。如何將這許多類型不同的固定液做一科學(xué)分類，對(duì)于使用和選擇固定液是十分重要的。下表列出了一些常用固定液的相對(duì)極性數(shù)據(jù)。相對(duì)極性在 0～ +l之間的叫非極性固定液， +2級(jí)為弱極性固定液， +3級(jí)為中等極性，+4～ +5為強(qiáng)極性。由此測(cè)得的各種固定液構(gòu)相對(duì)極性均在 0～ 100之間。此法規(guī)定非極性固定液角鯊?fù)榈臉O性為 0，強(qiáng)極性固定液 β， β′氧二丙睛的極性為 100．然后，選擇一對(duì)物質(zhì)（如正丁烷一丁二烯或環(huán)乙烷一苯），來進(jìn)行試驗(yàn)。目前大
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