【正文】 了你們，生活才更加豐富多彩。在實(shí)驗(yàn)操作和論文撰寫上給了我很多指導(dǎo)和鼓勵(lì)，使我受益匪淺。感謝白妮老師在學(xué)術(shù)和生活中給予的熱情支持和幫助。謹(jǐn)此獻(xiàn)給書寫了我的黃金歲月的大學(xué)校園，獻(xiàn)給從學(xué)習(xí)生活到人生追求不斷給予我影響和關(guān)懷的老師們。 圖 41 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 14 參考文獻(xiàn) [1]鐘巖 ,李澤鴻 ,周丹 .桔皮黃色素提取方法的研究 [J].北方園藝 2022(3):3031. [2]欽傳光 ,丁焰 ,王順朝 .柑桔皮色素的提取及其性質(zhì)研究 [J].食品工業(yè)科技 ,1997,. [3]尤新 .天然食用色素和功能 [J].《中國(guó)食品添加劑》 2022,. [4]馬 自超 ,龐業(yè)珍 .天然食用色素化學(xué)及生產(chǎn)工藝學(xué) [M].北京 :中國(guó)林業(yè)出版社 ,1994: 5978. [5]朱德艷 .柑橘皮色素的提取及其穩(wěn)定性研究 [J].北方園藝 ,2022(23):5355. [6]侯穎 ,劉艷新 .從柑橘皮中提取桔黃色色素 [J].化學(xué)工程師 ,1996(5):51. [7]馬自超 ,龐業(yè)珍 .天然食用色素化學(xué)及生產(chǎn)工藝學(xué) [M].北京 :中國(guó)林業(yè)出版社 ,1994:59?78. [8]李兆龍 ,愈福惠 .柑橘皮的綜合利用 [J].食品科學(xué) ,1985(10):1. [9]張孟民 .柑橘皮提取果膠及綜合利用研究 [J].寶雞文理學(xué)院學(xué)報(bào) ,1994,1:3841. [10]孟憲昌 ,王孟鴿 .紅橘皮黃色素的提取及理化性能研究 [J].化學(xué)世界 ,2022,42 (3):138141. [11]臧玉紅 .柑橘皮的綜合利用 [J].食品與發(fā)酵工業(yè) ,2022,31(7):145146. 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[20]林海濤 ,張培培唐忠鋒 .橘皮 色素提取工藝優(yōu)化及性能研究 [J].中國(guó)釀造 ,2022,10:102104. 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 15 致謝 時(shí)間如白駒過(guò)隙，四年的大學(xué)生活匆匆而過(guò)，有些留戀，也有些不舍。 本實(shí)驗(yàn)中，各種溶劑可以回收使用，且經(jīng)過(guò)石油醚處理過(guò)的色素不僅質(zhì)量好，而且毒性較小。最后采用最佳提取工藝提取柑橘皮中黃色素， 產(chǎn)品為棕紅色膏狀物（圖 41）。再在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選出影響柑橘皮黃色素提取效果的因素：原料粒度、乙醇濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比、 pH。 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 13 4 結(jié)論 柑橘皮黃色素溶液的最大吸收波長(zhǎng)為 340 nm。因此，柑橘皮中黃色素的最佳提取條件為 %的乙醇溶液提取 5h，溫度為 50℃ 、 pH等于 料液比為 1:4。為了確定在多條件下的最佳值 pH 與單因素條件作用下的最佳 pH 值是否吻合 ， 因此 ， 選定 pH 值為 5. 0、 7. 0、 9 . 0 這一個(gè)因素的 3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。為了確定在多個(gè)條件作用下的最佳浸提料液比與單因素條件作用下的最佳浸提料液比是否吻合 ， 因此 ， 選定料液比 1： 1： 8 和 1： 10 作為正交實(shí)驗(yàn)一個(gè)因素的 3 個(gè)水平。 (5)提取溫度的選擇： 表 36 不同溫度下吸光度 序號(hào) 1 2 3 4 5 溫度 /℃ 20 40 50 60 80 吸光度 010 20 40 60 80 100濃度( % )吸光度榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 10 圖 36 不同溫度下吸光度 由圖 36結(jié)果可知 ， 50℃ 與其他溫度有差異 ， 提取液吸光度最大 ， 為了確定在多個(gè)條件作用下的最佳浸提溫度與單因素條件作用下的最佳浸提溫度是否吻合 ， 因此 ， 選定 40℃ 、 50℃ 和 60℃ 作為正交試驗(yàn)一個(gè)因素的 3 個(gè)水平。 (3)提取時(shí)間的選擇： 表 34 不同時(shí)間下吸光度 序號(hào) 1 2 3 4 時(shí)間 /h 3 5 7 吸光度 圖 34 不同時(shí)間下吸光度 由圖 34可知， 5h較其他時(shí)間吸光度較大 ， 是最佳浸提時(shí)間 ， 其浸提效果最好 ，時(shí)間超過(guò) 5 h， 會(huì)使色素發(fā)生變質(zhì) ， 從而使吸光度值下降，而時(shí)間過(guò)短會(huì)因?yàn)榻?1 2 3 塊狀 大于1 2 0 目 小于1 2 0 目吸光度吸光度010 1 2 3 4 5 6 7 8時(shí)間( h)吸光度吸光度柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 9 不完全而使吸光度較低。因此，選擇提取效果好、無(wú)毒、并且較經(jīng)濟(jì)的無(wú)水乙醇作為提取劑。因此 ， 選定 340 nm 作為測(cè)定吸光度的最佳波長(zhǎng)。分別取 柑橘皮粉末 9 份，按照表 因素水平值操作，初提液抽濾后稀釋 40 倍，測(cè)定其吸光度值。浸提液過(guò)濾后稀釋到相同倍數(shù)，在 340 nm 波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。浸提液過(guò)濾后稀釋到相同倍數(shù)，在 340 nm 波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。浸提液過(guò)濾后稀釋到相同倍數(shù)，在 340 nm 波長(zhǎng)下分別測(cè)其吸光度。 4)提取劑濃度的選擇： 準(zhǔn)確稱取 5 份橘皮粉末 ， 每份 g， 以 1： 20 的料液比加入體積分?jǐn)?shù)為 %、 80%、 50%、 20% 的 乙醇溶液和純水 20mL，常溫浸提 5h，抽濾后濾液稀釋至相同倍數(shù)，在 340nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。 3)提取時(shí)間的選擇： 準(zhǔn)確稱取 5 份橘皮粉末 , 每份 g， 以 1： 20 的料液比加入體積分?jǐn)?shù) 99. 7% 的無(wú)水乙醇在常溫下浸提 、 3h、 5h、 7h。 醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn) ⑴ 單因素試驗(yàn) 1）最佳提取劑的確定 :準(zhǔn)確稱取 5 份 柑橘皮粉末 ， 分別加入 20mL 甲醇、無(wú)水乙醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚，常溫下浸提 4h，浸提液抽濾后濾液稀釋 40倍， 在波長(zhǎng)為 340nm 下測(cè)其吸光度 。在減壓蒸餾設(shè)備中將分離出來(lái)的石油醚萃取液濃縮回收石油醚，蒸餾溫度不能超過(guò) 50℃ ，蒸餾至近干，得到深紅色膏狀物，再將膏狀物移至真空干燥箱，在 50℃ 以下真空干燥得到深紅色粉末為脂溶性柑橘皮色素 [19]。靜置后分層，上層石油醚含絕大部分的脂溶性色素，分離出上層石油醚，合并 3 次萃取的石油醚，萃取后絕大部分脂溶性色素進(jìn)入石油醚，萃余相中則留下水溶性色素和殘留的少量脂溶性色素。 (5)萃取。 (4)濃縮。 (3)抽濾。 (2)浸提。提取色素的柑橘盡可能選擇皮厚、色澤鮮艷的新鮮柑橘品種，要求無(wú)霉變。 實(shí)驗(yàn)器材 儀器 表 21 實(shí)驗(yàn)儀器及相關(guān)信息 儀器名稱 儀器型號(hào) 生產(chǎn)廠家 電熱鼓風(fēng)干燥箱 DHG9140A型 上海 恒科學(xué)儀器有限公司 微型植物粉碎機(jī) FZ102型 北京中興儀器有限公司 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩 120目，孔徑 上虞市大亨橋化驗(yàn)儀器廠 電動(dòng)離心機(jī) 802型 江蘇金壇環(huán)宇科學(xué)儀器廠 可見分光光度計(jì) 722S型 上海菁華儀器有限公司 恒溫水浴鍋 HH4型 金壇市丹陽(yáng)門石英玻璃廠 電子分析天平 FA1104N型 上海精密儀器有限公司 循環(huán)水式真空泵 SHZD(Ⅲ )型 鞏義市予華儀器責(zé)任公司 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 器 RE52CS型 上海亞榮生化儀器廠 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 DHG9140A型 上海 恒科學(xué)儀器有限公司 微型植物試樣粉碎機(jī) FZ102型 北京中興儀器有限公司 海爾電冰柜 BC/DB519HAN 北京博通躍科貿(mào)有限公司 回流裝置 B19/26 西安市臨潼區(qū)玻璃儀器廠 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 2 試劑 表 22 實(shí)驗(yàn)試劑及相關(guān)信息 試劑名稱 純度等級(jí) 生產(chǎn)廠家 三氯甲烷 分析純 天津市富有化工有限公司 無(wú)水乙醇 分析純 天津市富有化工有限公司 丙酮 分析純 天津市富有化工有限公司 甲醇 分析純 天津市瑞金特化有限公司 石油醚 分析純 天津市富有化工有限公司 氫氧化鈉 分析純 天津市致遠(yuǎn)試劑有限公司 鹽酸 分析純 四川西隴化工有限公司 材料 柑橘皮（市售柑橘，產(chǎn)地不詳），洗凈冷凍粉碎風(fēng)干備用，如圖 21所示。因此 ，尋求和開發(fā)利用天然色素資源已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的課題 ， 從柑橘皮中提取黃色素更是具有重要的應(yīng)用前景和深遠(yuǎn)研究意義。 實(shí)驗(yàn)研究的主要內(nèi)容和意義 利用有機(jī)溶劑提取柑橘皮中的黃色素，然后對(duì)不同提取劑提出的黃色素溶液柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 5 的吸光度作對(duì)比，尋找出柑橘皮中黃色素的最佳提取劑，然后進(jìn)行醇浸提法單因素實(shí)驗(yàn)，研究原料粒度、提取劑濃度、溫度、時(shí)間、料液比、 pH對(duì)柑橘皮中黃色素物質(zhì)提取的影響，初步確定出柑橘皮中黃色素的最佳單因素提取條件， 再進(jìn)行正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)確定最佳提取工藝。超聲波輔助提取時(shí)間短、提取條件溫和適合提取熱穩(wěn)定性差的活性物質(zhì) ， 該法為橘皮色素提取的先進(jìn)技術(shù)之一 [16]。作為色素提取工藝的一種新技術(shù) ， 超聲波提取橘皮色素 ， 安全性高、操作簡(jiǎn)單易行 ， 同時(shí)具有處理能力大、萃取效率高、操作周期短 等優(yōu)點(diǎn)。但超臨界流體萃取法操作繁雜 ，設(shè)備昂貴，對(duì)原料的粉碎程度和水分等有一定的工藝要求 ， 因此，限制了其廣泛應(yīng)用。 ⑷ 超臨界流體萃取法 超臨界流體萃取是利用超臨界流體的物理性質(zhì)介于氣體和液體之間的特性進(jìn)行萃取的一項(xiàng)新型萃取和分離技術(shù)。微波能夠穿透萃取介質(zhì)并滲入到物質(zhì)細(xì)胞的內(nèi)部 ， 使內(nèi)部的極性分子隨電場(chǎng)的變化而發(fā)生激烈的碰撞與摩擦 ， 從而使細(xì)胞破裂 ， 細(xì)胞內(nèi)的有效成分則自由流出而被溶劑溶解。 因此 ， 隨著人們保護(hù)環(huán)境的意識(shí)逐漸增強(qiáng)，使堿提取法的使用發(fā)展空間受到了限制。堿提取法的操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備投資也少，經(jīng)濟(jì)、適用、收率也高。有機(jī)溶劑浸提法在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用 較廣 ， 根據(jù)欲提取色素的性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑作萃取劑是提高提取率的關(guān)鍵 [15]。有機(jī)溶劑浸提法提取橘皮色素最重要的是浸提劑的選擇 ， 常用的浸提劑有乙醇、三氯甲烷、丙酮和石油醚等有機(jī)溶劑。 柑橘皮色素的提取方法 橘皮 色素提取方法常見的有有機(jī)溶劑提取法、堿提取法、微波提取法、超臨界流體萃取法以及超聲波法等 。而脂溶性色素與水溶性色素相比 ， 其熱穩(wěn)定性與光穩(wěn)定性較弱 [13]。水溶性色素易溶于水 ， 一般呈淡黃色 ， 溶于極性有機(jī)溶劑 ， 難溶于非極性有機(jī)溶劑。橘皮色 素可分為脂溶性色素 (如橘黃素 B)、水溶性色素 (如橘黃素 A )。 柑橘皮色素的理化性質(zhì) 干橘皮色素是棕紅色浸膏，黏稠 ， 有濃郁的柑橘香味。其中的番茄紅素不僅具有抗氧化活性 ， 而且研究證實(shí)加強(qiáng)飲食中的番茄紅素用量可增加罹患小細(xì)胞型肺癌患者的存活率 ， 同時(shí)也可使前列腺癌的發(fā)病機(jī)率降低 [11]。 柑橘皮色素概況 柑橘皮色素的生物活性 柑橘皮中含有兩類性質(zhì)不同的天然色素物質(zhì) ： 一類為脂溶性的類胡蘿卜素 ，另一類為水溶性的黃色色素；它們不僅安全性高 ， 可以用來(lái)著色， 而且有很大的柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 3 營(yíng)養(yǎng)和生理功能調(diào)節(jié)作用 。 目前 ,我國(guó)柑橘皮除少量的用于提取香精 油及中藥 (陳皮 )外 ， 大部分作為廢物被丟棄 ， 不但浪費(fèi)了資源 ， 而且污染了環(huán)境 [9]。橘皮是一種可以更新的生物資源。而柑橘生產(chǎn)加工伴隨大約 30 %～ 50 %的皮渣副產(chǎn)物的生成。可以預(yù)見 ， 隨著研究工作的不斷深入 ， 橘皮色素的研究和提取必將獲得廣闊的市場(chǎng)前景。同時(shí) ,有關(guān)橘皮色素機(jī)理性以及安全性的研究也引起了人們的關(guān)注。橘皮色素的提取工藝與新技術(shù)研究的課題也已成為天然產(chǎn)物加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一 [7]。多方面開發(fā)、研究和應(yīng)用天然色素 ， 對(duì)保證人類的健康和發(fā)展綠色食品工業(yè)都是十分重要的。目前 ,我國(guó)柑橘皮除少量用于制取香精油及中藥外 ， 大部分沒(méi)有得到合理地利用。柑橘是我國(guó)廣泛種植的主要水果之一 ， 其