分離科學(xué)與進(jìn)展中科大lecture(4)-文庫吧資料
2024-10-25 11:56本頁面
【正文】 析的操作 ? 層析柱：為一玻璃或塑料管柱，其直徑 /長度比通常為 1:10~1:60，底部塞有玻璃纖維或脫脂棉以防止固定相流失。 分配柱層析 ? 分配柱層析常用來分離強(qiáng)極性的、親水性的物質(zhì)如脂肪酸、多元醇、水溶性氨基酸等； ? 如分離親脂性的有機(jī)物，可用疏水性的有機(jī)物物作固定相，有親水性溶劑作流動相。硅藻土比表面積相對較小，不適合于吸附層析，但可以用于分配柱層析中作擔(dān)體 分配柱層析 ? 分配柱層析常用的固定相為水，也可使用如稀硫酸、甲醇、甲酰胺等強(qiáng)極性溶劑作為固定相 ? 分配柱層析中的流動相一般是與水不相混溶的有機(jī)溶劑如正丁醇、正戊醇等。 分配柱層析中的擔(dān)體（載體） ? 硅藻土：為天然存在的非晶態(tài)硅膠，其中除 SiO2外還含有 Al2O3， Fe2O3， CaO，Na2O和有機(jī)物與水份。前者由質(zhì)量較好的紙漿經(jīng)干燥、粉碎制成；微晶纖維素由棉花等較純的纖維素，加強(qiáng)酸一起加熱，部分水解后形成的微小晶體纖維度。 分配柱層析 ? 在分配柱層析中，如果在單位時間內(nèi)，一個分子在流動相中停留的時間分?jǐn)?shù)（即在流動相中出現(xiàn)的幾率）以 R表示，則對于大量的分子， R則可認(rèn)為是溶質(zhì)分子在流動相中和固定相中的濃度比： 分配柱層析中的擔(dān)體（載體） ? 嚴(yán)格來說，擔(dān)體只起負(fù)載固定相的作用，但由于擔(dān)體表面的液膜較薄，通常會出現(xiàn)部分擔(dān)體表面裸露的現(xiàn)象，從而在分配作用的同時，也發(fā)生吸附作用 分配柱層析中的擔(dān)體（載體） ? 硅膠：在分配柱層析中用作擔(dān)體的硅膠應(yīng)在較低溫度下活化，使其表面殘留一定量的水分作固定相。 ? 當(dāng)流動相帶著試樣中的各種組分沿著層析柱流動時，試樣中的各種組分就在流動相和固定相兩種溶劑間進(jìn)行分配，不同的組分分配系數(shù)有差異時，它們在層析中前進(jìn)的速度就不相同，從而得到以分離。 ? 聚酰胺柱層析的洗脫劑通常采用水溶液，各種不同配比的乙醇水溶液，不同配比的丙酮水溶液，稀氨水以及由 DMF醋酸 水 乙醇配成的混合溶劑 ? 溶解試樣用的溶劑的極性應(yīng)與流動相接近，以免因兩者極性相差過大而影響層析分離 分配柱層析 ? 分配層析是根據(jù)欲分離組分在兩種互不混溶（或部分混溶）溶劑間溶解度的差異來實現(xiàn)的。同樣強(qiáng)極性和中等極性的流動相適用于強(qiáng)極性和中等極性組分的分離 ? 常用的流動相按其極性增強(qiáng)順序排列如下：石汕醚 環(huán)已烷 二硫化碳 四氯化碳 三氯乙烯 苯 甲苯 二氯甲烷 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮正丙醇 乙醇 甲醇 吡啶 酸 ? 流動相也可以把各種溶劑按不同配比配成混合溶劑以滿足分離過程對流動相的要求，流動相的選擇比固定相的選擇更為復(fù)雜 分離條件的選擇 ? 在選擇層析分離條件時，必須從 被分離組分 、吸附劑 和 洗脫劑 三方面來考慮。 ? 對于分離強(qiáng)極性的組分應(yīng)選用極性較強(qiáng)的流動相才能把它從吸附劑上洗脫下來，使之沿著層析柱前進(jìn)，弱極性的組分則應(yīng)選用弱極性的流動相進(jìn)行洗脫。非極性流動相競爭占據(jù)活性中心的能力弱，洗脫作用就弱得多。 流動相及其選擇 ? 流動相的洗脫作用實質(zhì)上是流動相分子與被分離的溶質(zhì)分子競爭占據(jù)吸附劑表面活性中心的過程。各種化合物因其與聚酰胺形成氫鍵的能力不同，吸附能力也就不同，因此可以得到分離。 常用的吸附劑及其選擇 ? 聚酰胺：聚酰胺分子內(nèi)存在很多的酰胺鍵，可與酚類、酸類、醌類、硝基化合物形成氫鍵，因而對這些物質(zhì)有吸附作用。 常用的吸附劑及其選擇 ? 聚酰胺：由已內(nèi)酰胺聚合而成，因而又稱聚已內(nèi)酰胺或錦綸。 ? 最佳的硅膠活化條件為在 105~110degC加熱 30 min。硅膠的表面化學(xué)組成有下面幾種： ? 硅膠吸附活性：活潑型 游離型 束縛型 常用的吸附劑及其選擇 ? 硅膠：水與硅膠表面的羥基可結(jié)合成水合硅酸：?SiOH?OH2,使其失去吸附性能。 ? 通常分離弱極性的組分選用吸附活性強(qiáng)一些的氧化鋁吸附劑，分離極性較強(qiáng)的組分，應(yīng)選用活較弱的吸附劑。在 100至 400degC之間對氧化鋁進(jìn)行活化，活化溫度越高，所得氧化鋁的活性越強(qiáng)，但溫度若高于 600degC氧化鋁會進(jìn)一步脫水便開始燒結(jié)。 常用的吸附劑及其選擇 ? 氧化鋁：氧化鋁的活性和含水量密切有關(guān)。 ? 一般講，能用酸性或堿性氧化鋁分離的物質(zhì)也可用中性氧化鋁分離。氧化鋁因生產(chǎn)時條件的不同可分為 中性 、 酸性 和 堿性 三種，吸附能力有所不同。 吸附等溫線與對應(yīng)的
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