分離科學(xué)與進(jìn)展中科大lecture(4)-展示頁
2024-10-28 11:56本頁面
【正文】 洗脫曲線 常用的吸附劑及其選擇 ? 氧化鋁：由 Al(OH)3在 300~400176。 吸附柱層析 ? 保留時(shí)間和保留體積：組分在柱上的保留特性可用 保留時(shí)間 和 保留體積 來表示。分配系數(shù)較大的組分在柱中被吸附得較牢，在固定相中保留的時(shí)間較長，要把它從柱上洗脫下來，所需的溶劑（流動(dòng)相）也較多。 ? 在某一溫度下某種組分在吸附劑表面的吸附規(guī)律可用平衡狀態(tài)時(shí)此組分在兩相中濃度的相對(duì)關(guān)系曲線來表示，這種關(guān)系曲線稱為 吸附等溫線 。 ? 1944年出現(xiàn)紙層析以后，層析法不斷發(fā)展，相繼出現(xiàn)薄層層析、親和層析、凝膠層析、氣相層析、高壓液相層析（ HPLC）等。 ? 英國生物學(xué)家 Martin和 Synge于 1940年提出液液分配色譜， 1941年提出用氣體代替液體作為流動(dòng)相，他們首先提出了色譜塔板理論，以及其遠(yuǎn)見卓識(shí)的預(yù)言。色層分離法 ? 色層分離又稱層析法或色譜法，它的最大特點(diǎn)是分離效率高，它能把各種性質(zhì)極相似的物質(zhì)彼此分離，而后分別加以檢出和測(cè)定。 色層法的發(fā)現(xiàn) ? 俄國植物學(xué)家茨維特（ Tswett） 1906年提出色譜（ Chromatography）的概念， Tswett讓植物色素的石油醚萃取液流經(jīng)裝有碳酸鈣的管柱，并繼續(xù)以純凈的石油醚加以洗脫，得到三種顏色的 5個(gè)色帶。1952年 James和 Martin因其在色譜理論和實(shí)踐方面的貢獻(xiàn)獲得了諾貝爾獎(jiǎng)。 茨維特使用的實(shí)驗(yàn)裝置 色層分析法的種類 ? 按流動(dòng)相和固定相的性質(zhì)不同，色層分析可分為：氣固層析法、氣液層析法、液固層析法和液液層析法； ? 按固定相所處的狀態(tài)不同可分為：柱層析、紙層析和薄層層析； ? 按層析分離的原理不同可分為：吸附層析、分配層析、離子交換層析、凝膠層析等 色層分析法的種類 名稱 分離原理 吸附層析法 固定相是固體吸附劑，各組份在吸附劑表面的吸附能力不同 分配層析法 各組份在流動(dòng)相和靜止液相中的分配系數(shù)不同 離子交換層析法 固定相是離子交換劑，各組份與離子交換劑親和力不同 凝膠層析法 固定相是多孔凝膠，各組份的分子大小不同，因而在凝膠中受阻滯的程度不同 親和層析法 固定相只能與一種待分離組份專一結(jié)合，以此和無親和力的其經(jīng)組份分離 柱層析 ? 吸附柱層析：根據(jù)等分離物質(zhì)在固體吸附劑表面吸附能力的強(qiáng)弱來加以分離分析的技術(shù) ? 分配柱層析：根據(jù)欲分離組分在兩種互不混溶（或部分混溶）的溶劑間溶解度的差異來進(jìn)行分離的技術(shù) 吸附柱層析 ? 固液兩相中處于液相中的物質(zhì)在固液兩相的界面發(fā)生密集現(xiàn)象稱為 吸附 ，利用吸附劑對(duì)不同物質(zhì)具有不同吸附力使混合物得到分離的現(xiàn)象就叫 吸附層析 。 吸附柱層析 ? 吸附分配系數(shù)： KD = cs / cm ? 在試樣中各組分的分配系數(shù)往往稍有差異。 ? 在洗脫過程中，由于經(jīng)過了許多次的吸附、脫附的分配過程，使得分配系數(shù)稍有不同的組分，也能產(chǎn)生明顯的保留特性的差異，從而使它們彼此分離。 ? 保留時(shí)間 是從進(jìn)樣開始到流出液中出現(xiàn)濃度最高點(diǎn)的時(shí)間； ? 保留體積 是從進(jìn)樣開始到流出液中出現(xiàn)濃度最高點(diǎn)時(shí)流過色譜柱的流動(dòng)相的體積。 C時(shí)脫水制得。 ? 中性氧化鋁 應(yīng)用較廣泛，適用于醛、酮、醌、酯、內(nèi)酯化合物及某些苷的分離； 酸性氧化鋁 適用于酸性化合物，如酸性色素、某些氨基酸，以及對(duì)酸穩(wěn)定的中性物質(zhì)的分離； 堿性氧化鋁 適用于分離堿性化合物如生物堿、醇以及其它中性和堿性物質(zhì)。氧化鋁具有 吸附能力強(qiáng) 、 分離能力強(qiáng) 的優(yōu)點(diǎn)。活性強(qiáng)弱用活度級(jí) I~V級(jí)來表示，活度 I級(jí)吸附能力最強(qiáng)，V級(jí)最弱。 ? 由于脫水過程受到許多因素的影響，因此每批生產(chǎn)的氧化鋁，其表面積和表面孔穴結(jié)構(gòu)并不一致，活性也并不相同。 常用的吸附劑及其選擇 ? 硅膠：層析用硅膠是由彈性多聚硅酸脫水制得，每批生產(chǎn)的硅膠，性能比較穩(wěn)定。加熱至100degC左右能可逆地除去這些水分，使硅膠活化。如果加熱到 200degC以上，硅膠將失去結(jié)構(gòu)水，形成硅氧烷，使吸附能力下降，如果加熱至 400degC以上，硅膠將發(fā)生燒結(jié) ? 硅膠具有微酸性，吸附能力較氧化鋁稍弱，可用于分離酸性和中性物質(zhì)，如有機(jī)酸、氨基酸、匝萜類、甾體等。層析用的聚酰胺為白色多孔性的非晶形粉末，易溶于濃鹽酸、熱甲酸、苯酚等溶劑；不溶于水及甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堿比較穩(wěn)定，對(duì)酸的穩(wěn)
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