中國(guó)藥典專業(yè)術(shù)語(yǔ)與常用分析方法(ppt98)-醫(yī)藥保健-文庫(kù)吧資料
2024-08-23 20:08本頁(yè)面
【正文】 配系數(shù) ,從而達(dá)到分離。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⑴ 原理： 由分子的振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而引起的 。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 F = 2 . 3 K ’ I 0 E C l = K C ’ F：熒光強(qiáng)度 K’ ：熒光效率 I0：入射光強(qiáng)度 C：熒光物質(zhì)的濃度 E：吸收系數(shù) l：液層的厚度 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⑵ 應(yīng) 用 ① 鑒別： λ ex和 λ em 熒光激發(fā)光譜 , 發(fā)射光譜 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ② 含量測(cè)定： （對(duì)照法） 標(biāo)空白標(biāo)標(biāo)空白樣FFFF?? =標(biāo)樣CC 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ③ 說(shuō)明 a. 藥物本身無(wú)熒光： 加衍生試劑（熒胺、鄰苯二甲醛（ OPA）丹酰氯） ,使成熒光物質(zhì)后測(cè)定。 陽(yáng)極 【 O】 ： Ce2＋ ≒ Ce4＋ ＋ 2e 陰極 【 H】 ： Ce4＋ ＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 3. 應(yīng) 用 (1)重氮化滴定法的終點(diǎn)指示 (2)在用 Karl Fisher法測(cè)定微量水 分時(shí)的終點(diǎn)指示（自習(xí)） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⒈ 紫外 —可見分光光度法 ⑴ 原理：根據(jù) Lambert—Beer定律 A = E CL E：吸收系數(shù) C:單位濃度 L:液層厚度 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ③ ε 與 E關(guān)系 E= 吸收物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 （ 分子量 ） 強(qiáng)吸收度： ε= 104~105 弱吸收度： ε 102 中強(qiáng)吸收： ε= 102~104 吸收系數(shù)有兩種： ① 摩爾吸收系數(shù)（ ε ）：指在一定波長(zhǎng)下 ,溶液濃度為 1mol/L厚度為 1㎝ 時(shí)的吸收度 . ② 百分吸收系數(shù)（ ）：指在一定波長(zhǎng)下 ,溶液濃度為 1%（ W/V）厚度為 1㎝ 的吸收度 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 (2) 應(yīng) 用 ① 定性鑒別： max及 ε 或 E /Aλmin 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ② 純度檢查： 在某波長(zhǎng)，藥物無(wú)吸收，而所含雜質(zhì)有吸收，可檢查某雜質(zhì)的限度。 終點(diǎn)時(shí)：電流降至最低點(diǎn)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 滴定時(shí)：當(dāng) Ce4＋ ↑→ Fe3＋ ↑ ∵ Fe3＋ / Fe2＋ 可逆 ∴ 電流不斷 ↑ 。 終點(diǎn)時(shí)：由于 I2濃度為 0, 電解電流變?yōu)?0,指針突然下降并停留在 0電流的位置保持不動(dòng) ,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 終點(diǎn)后：隨 I2濃度的逐漸增加 ,電解濃度逐漸增大。 所以 ,終點(diǎn)前電流計(jì)指針一直在 0電流位置上不動(dòng)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 2. 指示終點(diǎn)的方法 ① 滴定劑屬可逆電對(duì) ,被測(cè)物屬不可逆電對(duì) 如： I2滴定 Na2S2O3 終點(diǎn)前： S4O62－ / S2O32－ 電對(duì) ,雖有外加電壓 , 也不能產(chǎn)生電解。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 ② 不可逆電對(duì)： S4O62－ 與 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此電對(duì)的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極 , 給一個(gè)很小的外加電壓 ,只能發(fā)生單向反應(yīng)：2S2O32－ S4O62－ ＋ 2e；不能發(fā)生逆向反應(yīng)： S4O62－ ＋ 2e 2S2O32－ ，不產(chǎn)生電解 ,無(wú)電流通過(guò) ,這種電對(duì)叫做不可逆電對(duì)。 ⑴ 可逆電對(duì)與不可逆電對(duì) 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)濃度相等時(shí)電流最大 。 只有兩個(gè)電極上都發(fā)生反應(yīng) ,他們之間才會(huì)有電流通過(guò)。 3. 應(yīng) 用 第二節(jié) 藥典常用分析方法 二 電位滴定法 酸堿滴定法： PH— V（含非水） 沉淀滴定法： PAg— V 絡(luò)合滴定法： PM— V 氧化還原滴定法： E— V 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 1. 原 理 測(cè)量時(shí) , 把兩個(gè)相同的鉑電極插入滴定溶液中 ,在兩個(gè)電極間外加小電壓（ 10~200mv） , 進(jìn)行滴定，根據(jù)電流變化情況確定終點(diǎn)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 二 電位滴定法 ⒈ 原理： 是一種容量分析中確定終點(diǎn)或選擇 ﹑ 核對(duì)指示劑變色域的方法 . 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)物溶液過(guò)程中 ,借助指示電極 ﹑ 參比電極和電位計(jì)來(lái)監(jiān)測(cè)滴定時(shí)電極電位的變化率 , 發(fā)生 “ 突躍 ” 的最大點(diǎn)就是滴定的終點(diǎn) ,以替代一般指示劑用變色來(lái)指示終點(diǎn)的方法 . E V (1)EV曲線法 曲線上的轉(zhuǎn)折部分的中心（斜率最大處）即為滴定終點(diǎn)。 SO2和 SO3 消解一般在通風(fēng)櫥中進(jìn)行 K2SO4：提高 H2SO4沸點(diǎn) 縮短消解時(shí)間 CuSO4：催化劑，使消解速度加快 消解產(chǎn)物： (NH4)2SO NH4HSO4 第二節(jié) 藥典常用分析方法 一 氮測(cè)定法 (2) 蒸餾與吸收 用 40%的 NaOH溶液 水蒸氣蒸餾 (NH4)2SO4+2NaOH?Na2SO4+2NH3?+2H2O NH4HSO4+NaOH?NaHSO4+NH3?+H2O 第二節(jié) 藥典常用分析方法 一 氮測(cè)定法 (3) 測(cè)定 ① 直接滴定法 吸收液： 2%硼酸溶液 滴定液： 每 1ml的 指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 終點(diǎn)顏色：灰紫色 NH3+H3BO3? +H2SO4?(NH4)2SO4+2H3BO3 第二節(jié) 藥典常用分析方法 一 氮測(cè)定法 ② 剩余滴定法 用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸作吸收液。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 一 氮測(cè)定法 凱氏定氮法分為 3個(gè)步驟 (1) 消解 (凱氏燒瓶中進(jìn)行
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