中國(guó)藥典分析方法講述-文庫(kù)吧資料
2024-10-05 14:33本頁(yè)面
【正文】 律 A = E CL E：吸收系數(shù) C:單位濃度 L:液層厚度 第五十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 陽(yáng)極【 O】： Ce2＋ ≒Ce 4＋ ＋ 2e 陰極【 H】： Ce4＋ ＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第四十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 陽(yáng)極【 O】： Fe2＋ ≒Fe 3＋ ＋ e 陰極【 H】： Fe3＋ ＋ e≒Fe 2＋ 第四十八頁(yè)，共一百頁(yè)。 當(dāng)【 Fe3＋】 =【 Fe2＋】時(shí) ,電流到達(dá)最大值 , 繼續(xù)參加 Ce4＋ , 【 Fe2＋】 ↓ , 電流 ↓ 。 第四十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 終點(diǎn)后：溶液中只有 S4O62－ / S2O32－ 的不可逆電對(duì) ,無(wú)電解發(fā)生 ,電流降到最低點(diǎn)并不在變化 i v 第四十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 終點(diǎn)時(shí)：由于 I2濃度為 0, 電解電流變?yōu)?0,指針突然下降并停留在 0電流的位置保持不動(dòng) ,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 i v 第四十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 終點(diǎn)時(shí)：到達(dá)終點(diǎn)有稍過(guò)量的 I2,溶液中有 I2/ I－可逆電對(duì) ,電極上產(chǎn)生電解反響 ,有電流通過(guò) ,電流計(jì)指針開(kāi)始偏轉(zhuǎn)并不再返回 0,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 所以 ,終點(diǎn)前電流計(jì)指針一直在 0電流位置上不動(dòng)。 2. 指示終點(diǎn)的方法 ① 滴定劑屬可逆電對(duì) ,被測(cè)物屬不可逆電對(duì) 如： I2滴定 Na2S2O3 終點(diǎn)前： S4O62－ / S2O32－電對(duì) ,雖有外加電壓 , 也不能產(chǎn)生電解。 永停滴定法 : 利用上述現(xiàn)象確定滴定終點(diǎn)的方法。 ② 不可逆電對(duì)： S4O62－ 與 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此電對(duì)的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極 , 給一個(gè)很小的外加電壓 ,只能發(fā)生單向反應(yīng)：2S2O32－ S4O62－ ＋ 2e；不能發(fā)生逆向反應(yīng)： S4O62－ ＋ 2e 2S2O32－ ，不產(chǎn)生電解 ,無(wú)電流通過(guò) ,這種電對(duì)叫做不可逆電對(duì)。 不相等時(shí)電流的大小決定于濃度低的那個(gè)氧化態(tài)和復(fù)原態(tài)的濃度。 ⑴ 可逆電對(duì)與不可逆電對(duì) 第三十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 只有兩個(gè)電極上都發(fā)生反響 ,他們之間才會(huì)有電流通過(guò)。 第三十八頁(yè)，共一百頁(yè)。 3. 應(yīng) 用 酸堿滴定法： PH— V〔含非水〕 沉淀滴定法： PAg— V 絡(luò)合滴定法： PM— V 氧化復(fù)原滴定法： E— V 第三十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 (3)△ 2E/△ V2— V（二階導(dǎo)數(shù)） △ 2E/△ V2 0 V △ 2E/△ V2曲線零點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的 V值 (2)△ E/△ V— V曲線法（一階導(dǎo)數(shù)法） △ E/△ V V △ E/△ V的最大值即峰頂處的△ E/△ V值對(duì)應(yīng)的 V為滴定終點(diǎn)。 ⒈原理： 是一種容量分析中確定終點(diǎn)或選擇 ﹑ 核對(duì)指示劑變色域的方法 . 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)物溶液過(guò)程中 ,借助指示電極 ﹑ 參比電極和電位計(jì)來(lái)監(jiān)測(cè)滴定時(shí)電極電位的變化率 , 發(fā)生 “ 突躍〞的最大點(diǎn)就是滴定的終點(diǎn) ,以替代一般指示劑用變色來(lái)指示終點(diǎn)的方法 . 第三十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 將蒸餾出來(lái)的 NH3吸收于定過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中，過(guò)量的酸用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。 (3) 測(cè)定 ① 直接滴定法 吸收液： 2%硼酸溶液 滴定液： 每 1ml的 指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 終點(diǎn)顏色：灰紫色 NH3+H3BO3? +H2SO4?(NH4)2SO4+2H3BO3 第三十三頁(yè)，共一百頁(yè)。 SO2和 SO3 消解一般在通風(fēng)櫥中進(jìn)行 K2SO4：提高 H2SO4沸點(diǎn) 縮短消解時(shí)間 CuSO4：催化劑，使消解速度加快 消解產(chǎn)物： (NH4)2SO NH4HSO4 第三十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 第三十頁(yè)，共一百頁(yè)。 第二十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 ＊?jiǎng)P氏定氮法－藥物分析 杜馬氏法－元素定量分析 范斯萊克法－生化分析 〔氨基氮測(cè)定〕 第二十八頁(yè)，共一百頁(yè)。 〔 2〕原料藥的含量百分?jǐn)?shù) 原料藥的含量百分?jǐn)?shù) ,除另有規(guī)定外 , 均按重量計(jì) .如規(guī)定上限為 100℅ 以上時(shí) , 系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可 能到達(dá)的數(shù)值 ,它為藥典規(guī)定的限度或 允許偏差 ,并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定 上限時(shí) ,系指不超過(guò) ℅. 第二十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 (4)空白試驗(yàn) 試驗(yàn)中的 “ 空白試驗(yàn)〞 ,系指在不加供試 品或以等量溶劑替代供試品的情況下 ,按 同法操作所得的結(jié)果； 含量測(cè)定中的 “ 并將滴定的結(jié)果用空白 試驗(yàn)較正〞 .系指按供試品所耗滴定液的 毫升數(shù)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液毫升數(shù) 之差進(jìn)行計(jì)算 . 第二十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 (2)恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次枯燥或灼燒后 的重量差異在 . 枯燥至恒重的第二次及以后各次稱重均 應(yīng)在規(guī)定條件下枯燥 1h后
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