中國(guó)藥典分析方法講述(存儲(chǔ)版)
【正文】 有 S4O62－ / S2O32－ 的不可逆電對(duì) ,無(wú)電解發(fā)生 ,電流降到最低點(diǎn)并不在變化 i v 第四十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 陽(yáng)極【 O】： Ce2＋ ≒Ce 4＋ ＋ 2e 陰極【 H】： Ce4＋ ＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第四十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 ③ 含量測(cè)定 第五十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 ： 溶劑、 pH值、散射光、熒光物質(zhì)濃度 故做空白試驗(yàn)，不易測(cè)得絕對(duì)熒光強(qiáng)度。 ④ 含量測(cè)定 選擇一個(gè)預(yù)測(cè)成分的特征吸收峰 ,此吸收峰不被其他成分干擾即可 . 定量時(shí)多采用內(nèi)標(biāo)法 ,依對(duì)照品比較法公式計(jì)算含量 . 第六十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⑶系統(tǒng)適用性試驗(yàn)〔 ChP〕 ①色譜柱的理論板數(shù)〔 n〕 第七十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 常用反相液 液色譜法 流動(dòng)相：水、甲醇 水、乙腈 水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 〔 ODS或 C8〕 第八十二頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⒉ 應(yīng)用 測(cè)定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 25℃ 時(shí) pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 第九十頁(yè)，共一百頁(yè)。 ② 含量測(cè)定 第九十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 〞通過(guò)閱讀科技書(shū)籍，我們能豐富知識(shí)， 培養(yǎng)邏輯思維能力； 通過(guò)閱讀文學(xué)作品，我們能提高文學(xué)鑒賞水平， 培養(yǎng)文學(xué)情趣； 通過(guò)閱讀報(bào)刊，我們能增長(zhǎng)見(jiàn)識(shí)，擴(kuò)大自己的知識(shí)面。規(guī)定 “量取〞時(shí) ,系指可用量筒或按照量取。鼓舞我們前進(jìn) 第一百頁(yè)，共一百頁(yè)。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。 人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種分析能力， 明辨是非的能力。 第九十三頁(yè)，共一百頁(yè)。 第八十九頁(yè)，共一百頁(yè)。39。 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而到達(dá)別離。 ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而別離 第七十三頁(yè)，共一百頁(yè)。 ② 未知化合物的研究 有機(jī)化合物官能團(tuán) 推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) ,如共軛結(jié)構(gòu) 、 脂環(huán) 、 芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架 ,功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu) . 第六十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 ② 含量測(cè)定： 〔對(duì)照法〕 第六十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 第五十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 陽(yáng)極【 O】： Fe2＋ ≒Fe 3＋ ＋ e 陰極【 H】： Fe3＋ ＋ e≒Fe 2＋ 第四十八頁(yè)，共一百頁(yè)。 終點(diǎn)時(shí)：由于 I2濃度為 0, 電解電流變?yōu)?0,指針突然下降并停留在 0電流的位置保持不動(dòng) ,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 2. 指示終點(diǎn)的方法 ① 滴定劑屬可逆電對(duì) ,被測(cè)物屬不可逆電對(duì) 如： I2滴定 Na2S2O3 終點(diǎn)前： S4O62－ / S2O32－電對(duì) ,雖有外加電壓 , 也不能產(chǎn)生電解。 ⑴ 可逆電對(duì)與不可逆電對(duì) 第三十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 (3)△ 2E/△ V2— V（二階導(dǎo)數(shù)） △ 2E/△ V2 0 V △ 2E/△ V2曲線(xiàn)零點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的 V值 (2)△ E/△ V— V曲線(xiàn)法（一階導(dǎo)數(shù)法） △ E/△ V V △ E/△ V的最大值即峰頂處的△ E/△ V值對(duì)應(yīng)的 V為滴定終點(diǎn)。 SO2和 SO3 消解一般在通風(fēng)櫥中進(jìn)行 K2SO4：提高 H2SO4沸點(diǎn) 縮短消解時(shí)間 CuSO4：催化劑，使消解速度加快 消解產(chǎn)物： (NH4)2SO NH4HSO4 第三十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 〔 2〕原料藥的含量百分?jǐn)?shù) 原料藥的含量百分?jǐn)?shù) ,除另有規(guī)定外 , 均按重量計(jì) .如規(guī)定上限為 100℅ 以上時(shí) , 系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可 能到達(dá)的數(shù)值 ,它為藥典規(guī)定的限度或 允許偏差 ,并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定 上限時(shí) ,系指不超過(guò) ℅. 第二十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 稱(chēng)取“ 〞 ,系指稱(chēng)取重量可為 稱(chēng)取“ 2g〞 ,系指稱(chēng)取重量可為 稱(chēng)取“ 〞 ,系指稱(chēng)取重量可為 稱(chēng)取“ 〞 ,指稱(chēng)取重量可為 第十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 滴定液和試液的濃度 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度 , 以 mol/L(摩爾 /升 )表示 . 其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用 “XXX 滴定液〔 YYYmol/L〕〞表示 . 作其他用途不需要精密標(biāo)定其濃度 時(shí) ,用 “Y mol/L XXX 溶液〞表示以示區(qū)別 . 第十二頁(yè)，共一百頁(yè)。13 50目 四篩號(hào) 250177。 第五頁(yè)，共一百頁(yè)。 質(zhì)〔重〕量： 千克 kg 克 g 毫克 mg
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