中國(guó)藥典分析方法講述-wenkub
2024-10-05 14 本頁(yè)面
【正文】 過(guò)六號(hào)篩 ,并含能通過(guò) 七號(hào)不少于 95﹪ 的粉末 最細(xì)粉 指能全部通過(guò)八號(hào)篩 ,并含能通過(guò) 九號(hào)不少于 95﹪ 的粉末 第十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 100目 七篩號(hào) 125177。29 24目 三篩號(hào) 355177。 液體的滴 液體的滴指在 20℃ 時(shí) 20滴 . 第八頁(yè)，共一百頁(yè)。 質(zhì)〔重〕量： 千克 kg 克 g 毫克 mg 微克 μ g 納克 ng 壓力 ： 帕 Pa 千帕 kPa 兆帕 MPa 密度 千克每立方米 Kg/m3 第四頁(yè)，共一百頁(yè)。?中國(guó)藥典 ?2024版四部凡例解讀 第一頁(yè)，共一百頁(yè)。 第五頁(yè)，共一百頁(yè)。 溶液后記示的 “ 〔 1→10 〕〞等符號(hào) 系指固體溶質(zhì) 成 10ml的溶液 未指明用何種溶劑時(shí) ,均系指水溶液 兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字 線 “ 〞隔開 ,其后括號(hào)內(nèi)所示的 “ ：〞符號(hào) ,系指各液體混合時(shí)的體積〔重量〕 比例 . 如： 甲醇 水〔 90： 10〕 第九頁(yè)，共一百頁(yè)。13 50目 四篩號(hào) 250177。 120目 八篩號(hào) 90177。 滴定液和試液的濃度 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度 , 以 mol/L(摩爾 /升 )表示 . 其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用 “XXX 滴定液〔 YYYmol/L〕〞表示 . 作其他用途不需要精密標(biāo)定其濃度 時(shí) ,用 “Y mol/L XXX 溶液〞表示以示區(qū)別 . 第十二頁(yè)，共一百頁(yè)。g 〕計(jì) ,以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定 . 第十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 稱取“ 〞 ,系指稱取重量可為 稱取“ 2g〞 ,系指稱取重量可為 稱取“ 〞 ,系指稱取重量可為 稱取“ 〞 ,指稱取重量可為 第十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 (2)恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次枯燥或灼燒后 的重量差異在 . 枯燥至恒重的第二次及以后各次稱重均 應(yīng)在規(guī)定條件下枯燥 1h后進(jìn)行；熾 灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30min后進(jìn)行 . 第二十二頁(yè)，共一百頁(yè)。 〔 2〕原料藥的含量百分?jǐn)?shù) 原料藥的含量百分?jǐn)?shù) ,除另有規(guī)定外 , 均按重量計(jì) .如規(guī)定上限為 100℅ 以上時(shí) , 系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可 能到達(dá)的數(shù)值 ,它為藥典規(guī)定的限度或 允許偏差 ,并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定 上限時(shí) ,系指不超過(guò) ℅. 第二十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 第二十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 SO2和 SO3 消解一般在通風(fēng)櫥中進(jìn)行 K2SO4：提高 H2SO4沸點(diǎn) 縮短消解時(shí)間 CuSO4：催化劑，使消解速度加快 消解產(chǎn)物： (NH4)2SO NH4HSO4 第三十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 將蒸餾出來(lái)的 NH3吸收于定過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中，過(guò)量的酸用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。 (3)△ 2E/△ V2— V（二階導(dǎo)數(shù)） △ 2E/△ V2 0 V △ 2E/△ V2曲線零點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的 V值 (2)△ E/△ V— V曲線法（一階導(dǎo)數(shù)法） △ E/△ V V △ E/△ V的最大值即峰頂處的△ E/△ V值對(duì)應(yīng)的 V為滴定終點(diǎn)。 第三十八頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⑴ 可逆電對(duì)與不可逆電對(duì) 第三十九頁(yè)，共一百頁(yè)。 ② 不可逆電對(duì)： S4O62－ 與 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此電對(duì)的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極 , 給一個(gè)很小的外加電壓 ,只能發(fā)生單向反應(yīng)：2S2O32－ S4O62－ ＋ 2e；不能發(fā)生逆向反應(yīng)： S4O62－ ＋ 2e 2S2O32－ ，不產(chǎn)生電解 ,無(wú)電流通過(guò) ,這種電對(duì)叫做不可逆電對(duì)。 2. 指示終點(diǎn)的方法 ① 滴定劑屬可逆電對(duì) ,被測(cè)物屬不可逆電對(duì) 如： I2滴定 Na2S2O3 終點(diǎn)前： S4O62－ / S2O32－電對(duì) ,雖有外加電壓 , 也不能產(chǎn)生電解。 終點(diǎn)時(shí)：到達(dá)終點(diǎn)有稍過(guò)量的 I2,溶液中有 I2/ I－可逆電對(duì) ,電極上產(chǎn)生電解反響 ,有電流通過(guò) ,電流計(jì)指針開始偏轉(zhuǎn)并不再返回 0,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 終點(diǎn)時(shí)：由于 I2濃度為 0, 電解電流變?yōu)?0,指針突然下降并停留在 0電流的位置保持不動(dòng) ,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 第四十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 陽(yáng)極【 O】： Fe2＋ ≒Fe 3＋ ＋ e 陰極【 H】： Fe3＋ ＋ e≒Fe 2＋ 第四十八頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⑴ 原理：根據(jù) Lambert— Beer定律 A = E CL E：吸收系數(shù) C:單位濃度 L:液層厚度 第五十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 第五十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⑴ 原理：物質(zhì)在受到激發(fā)光〔 λex 〕照 射后產(chǎn)生了較長(zhǎng)波長(zhǎng)的熒光〔 λem 〕 溶液的熒光強(qiáng)度和溶液的吸光程度、溶液中熒光物質(zhì)的熒光效率等因素有關(guān)。 ② 含量測(cè)定： 〔對(duì)照法〕 第六十一頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⑴ 原理： 由分子的振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而引起
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