【正文】 到達最大值 , 繼續(xù)參加 Ce4＋ , 【 Fe2＋】 ↓ , 電流 ↓ 。 i v 第四十四頁，共一百頁。 永停滴定法 : 利用上述現(xiàn)象確定滴定終點的方法。 只有兩個電極上都發(fā)生反響 ,他們之間才會有電流通過。 ⒈原理： 是一種容量分析中確定終點或選擇 ﹑ 核對指示劑變色域的方法 . 應用標準溶液滴定待測物溶液過程中 ,借助指示電極 ﹑ 參比電極和電位計來監(jiān)測滴定時電極電位的變化率 , 發(fā)生 “ 突躍〞的最大點就是滴定的終點 ,以替代一般指示劑用變色來指示終點的方法 . 第三十五頁，共一百頁。 第三十頁，共一百頁。 (4)空白試驗 試驗中的 “ 空白試驗〞 ,系指在不加供試 品或以等量溶劑替代供試品的情況下 ,按 同法操作所得的結(jié)果； 含量測定中的 “ 并將滴定的結(jié)果用空白 試驗較正〞 .系指按供試品所耗滴定液的 毫升數(shù)與空白試驗中所耗滴定液毫升數(shù) 之差進行計算 . 第二十四頁，共一百頁。 標準品與對照品選用原那么 標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì) . 標準品與對照品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供給 . 在檢測時除效價測定采用 “ 標準品〞、以及某些檢查或含量測定應采用 “ 對照品〞外 , 其他可用化學試劑取代 ,應盡量防止使用標準品或?qū)φ掌?. 第十七頁，共一百頁。 200目 第十頁，共一百頁。70 10目 二篩號 850177。 第三頁，共一百頁。 溫度 溫度以攝氏度〔 ℃ 〕表示： 水浴溫度 98~100℃ 熱水 70~80℃ 微溫或溫水 40~50℃ 室溫 10~30℃ 冷水 2~10℃ 冰浴 0℃ 放冷 系指放冷至室溫 第六頁，共一百頁。 65目 五篩號 180177。 貯藏項下的規(guī)定 系對藥品貯存與保管的根本要求 . 遮光 系指用不透光的容器包裝， 例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、 半透明容器 密閉 系指將容器密閉 ,以防塵土及異物進入 密封 系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發(fā)或 第十三頁，共一百頁。 規(guī)定“精密稱定〞時 ,系指稱取重量應準確 至所取重量的千分之一 . 規(guī)定“稱定〞時 ,系指稱取重量應準確至所 取重量的百分之一 . 規(guī)定 精密量取 時 ,系指量取體積的準確度 應符合國家標準中對該體積移液管的精 密度要求 . 第二十頁，共一百頁。 〔 3〕制劑的含量百分數(shù) 制劑的含量限度范圍 ,系根據(jù)主藥含量的 多少、測定方法、生產(chǎn)過程和貯存期間 可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的 ,生產(chǎn)中 應按標示量度 100℅ 投料 ,如能看出某一成分 在生產(chǎn)或貯存期間含量會降低 ,生產(chǎn)時可 適當增加投料量 ,以保證在有效期或使用 期內(nèi)的含量能符合規(guī)定 . 第二十七頁，共一百頁。 (2) 蒸餾與吸收 用 40%的 NaOH溶液 水蒸氣蒸餾 (NH4)2SO4+2NaOH?Na2SO4+2NH3?+2H2O NH4HSO4+NaOH?NaHSO4+NH3?+H2O 第三十二頁，共一百頁。 第三十六頁，共一百頁。 電對的氧化態(tài)和復原態(tài)濃度相等時電流最大 。 I－ ,陽極上有 I－氧化成 I2的可能性 , 無 I2 ,故電解反響同樣不能發(fā)生。 第四十五頁，共一百頁。 終點后： Ce4＋ 過量，溶液中有 Ce4＋ / Ce2＋ 可逆電對，【 Ce4＋ 】不斷 ↑ ∴ 電流又開始上升。 如：腎上腺素中腎上腺銅的檢查 腎上腺素 2mg/mL 的 液 ,310nm處測得的 A≯, 腎上腺銅的E=435 ,求其限量 第五十五頁，共一百頁。 ③ 說明 a. 藥物本身無熒光： 加衍生試劑〔熒胺、鄰苯二甲醛〔 OPA〕丹酰氯〕 ,使成熒光物質(zhì)后測定。 ③ 藥物的純度檢查 雜質(zhì)有自身吸收峰 , 使純物質(zhì)紅外光譜吸收峰增多 ,通過圖譜可推斷含有某雜質(zhì) . 第六十六頁，共一百頁。 ⑵ 一般要求 〔 ChP〕 ① 載氣： N2 ② 色譜柱：填充柱 毛細管柱 ③ 進樣口溫度：高于柱溫 3050℃ ④ 進樣量：不大于數(shù)微升 ⑤ 檢測器：常用氫焰離子化檢測器 〔 FID〕 檢測溫度一般高于柱溫 ,不得低于100℃ ,以免水氣凝結(jié) ,常用 250350℃ . 第七十四頁，共一百頁。 第八十一頁，共一百頁。kE ?? 參參? 可消除某些誤差 第八十六頁，共一百頁。 ⒉ 熔點：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時分解的溫度 在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。 ⒊ 應用 ① 用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀， 古人說“書中自有黃金屋。例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、 半透明容器。