【正文】 到達(dá)最大值 , 繼續(xù)參加 Ce4＋ , 【 Fe2＋】 ↓ , 電流 ↓ 。 i v 第四十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 永停滴定法 : 利用上述現(xiàn)象確定滴定終點(diǎn)的方法。 只有兩個(gè)電極上都發(fā)生反響 ,他們之間才會(huì)有電流通過(guò)。 ⒈原理： 是一種容量分析中確定終點(diǎn)或選擇 ﹑ 核對(duì)指示劑變色域的方法 . 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)物溶液過(guò)程中 ,借助指示電極 ﹑ 參比電極和電位計(jì)來(lái)監(jiān)測(cè)滴定時(shí)電極電位的變化率 , 發(fā)生 “ 突躍〞的最大點(diǎn)就是滴定的終點(diǎn) ,以替代一般指示劑用變色來(lái)指示終點(diǎn)的方法 . 第三十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 第三十頁(yè)，共一百頁(yè)。 (4)空白試驗(yàn) 試驗(yàn)中的 “ 空白試驗(yàn)〞 ,系指在不加供試 品或以等量溶劑替代供試品的情況下 ,按 同法操作所得的結(jié)果； 含量測(cè)定中的 “ 并將滴定的結(jié)果用空白 試驗(yàn)較正〞 .系指按供試品所耗滴定液的 毫升數(shù)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液毫升數(shù) 之差進(jìn)行計(jì)算 . 第二十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品選用原那么 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) . 標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均由國(guó)家藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供給 . 在檢測(cè)時(shí)除效價(jià)測(cè)定采用 “ 標(biāo)準(zhǔn)品〞、以及某些檢查或含量測(cè)定應(yīng)采用 “ 對(duì)照品〞外 , 其他可用化學(xué)試劑取代 ,應(yīng)盡量防止使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?. 第十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 200目 第十頁(yè)，共一百頁(yè)。70 10目 二篩號(hào) 850177。 第三頁(yè)，共一百頁(yè)。 溫度 溫度以攝氏度〔 ℃ 〕表示： 水浴溫度 98~100℃ 熱水 70~80℃ 微溫或溫水 40~50℃ 室溫 10~30℃ 冷水 2~10℃ 冰浴 0℃ 放冷 系指放冷至室溫 第六頁(yè)，共一百頁(yè)。 65目 五篩號(hào) 180177。 貯藏項(xiàng)下的規(guī)定 系對(duì)藥品貯存與保管的根本要求 . 遮光 系指用不透光的容器包裝， 例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、 半透明容器 密閉 系指將容器密閉 ,以防塵土及異物進(jìn)入 密封 系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或 第十三頁(yè)，共一百頁(yè)。 規(guī)定“精密稱定〞時(shí) ,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確 至所取重量的千分之一 . 規(guī)定“稱定〞時(shí) ,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所 取重量的百分之一 . 規(guī)定 精密量取 時(shí) ,系指量取體積的準(zhǔn)確度 應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精 密度要求 . 第二十頁(yè)，共一百頁(yè)。 〔 3〕制劑的含量百分?jǐn)?shù) 制劑的含量限度范圍 ,系根據(jù)主藥含量的 多少、測(cè)定方法、生產(chǎn)過(guò)程和貯存期間 可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的 ,生產(chǎn)中 應(yīng)按標(biāo)示量度 100℅ 投料 ,如能看出某一成分 在生產(chǎn)或貯存期間含量會(huì)降低 ,生產(chǎn)時(shí)可 適當(dāng)增加投料量 ,以保證在有效期或使用 期內(nèi)的含量能符合規(guī)定 . 第二十七頁(yè)，共一百頁(yè)。 (2) 蒸餾與吸收 用 40%的 NaOH溶液 水蒸氣蒸餾 (NH4)2SO4+2NaOH?Na2SO4+2NH3?+2H2O NH4HSO4+NaOH?NaHSO4+NH3?+H2O 第三十二頁(yè)，共一百頁(yè)。 第三十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 電對(duì)的氧化態(tài)和復(fù)原態(tài)濃度相等時(shí)電流最大 。 I－ ,陽(yáng)極上有 I－氧化成 I2的可能性 , 無(wú) I2 ,故電解反響同樣不能發(fā)生。 第四十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 終點(diǎn)后： Ce4＋ 過(guò)量，溶液中有 Ce4＋ / Ce2＋ 可逆電對(duì)，【 Ce4＋ 】不斷 ↑ ∴ 電流又開(kāi)始上升。 如：腎上腺素中腎上腺銅的檢查 腎上腺素 2mg/mL 的 液 ,310nm處測(cè)得的 A≯, 腎上腺銅的E=435 ,求其限量 第五十五頁(yè)，共一百頁(yè)。 ③ 說(shuō)明 a. 藥物本身無(wú)熒光： 加衍生試劑〔熒胺、鄰苯二甲醛〔 OPA〕丹酰氯〕 ,使成熒光物質(zhì)后測(cè)定。 ③ 藥物的純度檢查 雜質(zhì)有自身吸收峰 , 使純物質(zhì)紅外光譜吸收峰增多 ,通過(guò)圖譜可推斷含有某雜質(zhì) . 第六十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⑵ 一般要求 〔 ChP〕 ① 載氣： N2 ② 色譜柱：填充柱 毛細(xì)管柱 ③ 進(jìn)樣口溫度：高于柱溫 3050℃ ④ 進(jìn)樣量：不大于數(shù)微升 ⑤ 檢測(cè)器：常用氫焰離子化檢測(cè)器 〔 FID〕 檢測(cè)溫度一般高于柱溫 ,不得低于100℃ ,以免水氣凝結(jié) ,常用 250350℃ . 第七十四頁(yè)，共一百頁(yè)。 第八十一頁(yè)，共一百頁(yè)。kE ?? 參參? 可消除某些誤差 第八十六頁(yè)，共一百頁(yè)。 ⒉ 熔點(diǎn)：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度 在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 ⒊ 應(yīng)用 ① 用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 所以我們要勤懇讀書(shū)，廣泛閱讀， 古人說(shuō)“書(shū)中自有黃金屋。例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、 半透明容器。