中國藥典分析方法講述(參考版)
2024-10-05 14:33本頁面
【正文】 鼓舞我們前進(jìn) 第一百頁，共一百頁。 測定。指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑。規(guī)定 “量取〞時 ,系指可用量筒或按照量取。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。 內(nèi)容總結(jié) 中國藥典。 第九十八頁，共一百頁。 〞通過閱讀科技書籍，我們能豐富知識， 培養(yǎng)邏輯思維能力； 通過閱讀文學(xué)作品，我們能提高文學(xué)鑒賞水平， 培養(yǎng)文學(xué)情趣； 通過閱讀報刊，我們能增長見識，擴(kuò)大自己的知識面。 人有了知識，就會具備各種分析能力， 明辨是非的能力。 ⒉ 應(yīng) 用 ① 鑒別 ② 檢查純度 ③ 含量測定 第九十六頁，共一百頁。 折射率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 ② 含量測定 第九十四頁，共一百頁。 第九十三頁，共一百頁。 第九十二頁，共一百頁。 ⒈ 概念 ① 旋光度：平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光度現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。 第九十頁，共一百頁。 第八十九頁，共一百頁。 ⒈ 原理： 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。 ③ 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器后，應(yīng)再用另一種 pH值相差約 3的核對，誤差 ≯ 177。 ⒉ 應(yīng)用 測定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 25℃ 時 pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁，共一百頁。39。 第八十五頁，共一百頁。 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極〔電位隨溶液中待測氫離子活度變化而變化的電極〕 飽和甘汞電極 :參比電極〔電位值根本不變的電極〕 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測溶液組成電池： 〔－〕玻璃電極 ∕待測溶液 ∕飽和甘汞電極〔＋〕 第八十四頁，共一百頁。 常用反相液 液色譜法 流動相：水、甲醇 水、乙腈 水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 〔 ODS或 C8〕 第八十二頁，共一百頁。 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而到達(dá)別離。 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對照法 c 內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)的含量 第七十九頁，共一百頁。 ④ 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對照溶液 ,連續(xù)進(jìn)樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)≯% 第七十七頁，共一百頁。 ⑶系統(tǒng)適用性試驗(yàn)〔 ChP〕 ①色譜柱的理論板數(shù)〔 n〕 第七十五頁，共一百頁。 ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而別離 第七十三頁，共一百頁。 ② 雜質(zhì)檢查 對照品對照法 上下濃度對照法 雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過規(guī)定 . 第七十一頁，共一百頁。 ⑴原理：吸附劑對不同化合物的吸附力不同 ,展開劑對各組分的溶解解吸能力不同 ,使待別離的組分 Rf值不同 ,不同物質(zhì)最后形成相互別離的斑點(diǎn) . 第六十九頁，共一百頁。 ④ 含量測定 選擇一個預(yù)測成分的特征吸收峰 ,此吸收峰不被其他成分干擾即可 . 定量時多采用內(nèi)標(biāo)法 ,依對照品比較法公式計算含量 . 第六十七頁，共一百頁。 ② 未知化合物的研究 有機(jī)化合物官能團(tuán) 推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) ,如共軛結(jié)構(gòu) 、 脂環(huán) 、 芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架 ,功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu) . 第六十五頁，共一百頁。 根據(jù)分子吸收紅外光的情況進(jìn)行分析的方法為 第六十三頁，共一百頁。 ⑴ 原理： 由分子的振動及轉(zhuǎn)動能級躍遷而引起的 。 ： 溶劑、 pH值、散射光、熒光物質(zhì)濃度 故做空白試驗(yàn)，不易測得絕對熒光強(qiáng)度。 ② 含量測定： 〔對照法〕 第六十一頁，共一百頁。 F：熒光強(qiáng)度 K’ ：熒光效率 I0：入射光強(qiáng)度 C：熒光物質(zhì)的濃度 E：吸收系數(shù) l：液層的厚度 第五十九頁，共一百頁。 ⑴ 原理：物質(zhì)在受到激發(fā)光〔 λex 〕照 射后產(chǎn)生了較長波長的熒光〔 λem 〕 溶液的熒光強(qiáng)度和溶液的吸光程度、溶液中熒光物質(zhì)的熒光效率等因素有關(guān)。 ③ 含量測定 第五十六頁，共一百頁。 第五十四頁，共一百頁。 (2) 應(yīng) 用 ① 定性鑒別： a. λmax 及 ε 或 E /Aλmin 第五十三頁，共一百頁。 ⑴ 原理：根據(jù) Lambert— Beer定
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