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中國藥典分析方法講述-免費閱讀

2024-10-05 14:33 上一頁面

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【正文】 λex和 λem。 第九十九頁,共一百頁。 根據(jù)折射定律:折射率是入射角的正弦與折射角的正弦的比值 第九十五頁,共一百頁。 ② 比旋度:偏振光透過長 1dm每 1mL中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液,在一定波長和溫度下測得的旋光度稱比旋度。 ④ 保存 2~3個月 ⑤ 配制緩沖液時應(yīng)用新沸過的冷蒸餾水, pH ~ 第八十八頁,共一百頁。 電動勢: ε=E 參- E玻 E玻 =K- K— 玻璃電極常數(shù) ε=E 參- K+ K能看出并固定不變,測得 ε, 可求出待測溶液的 pH值。 ① 定性 :根據(jù) tR ② 含量測定 : a內(nèi)標法 b外標法 第七十八頁,共一百頁。 ① 定性分析 樣品、對照品在同一薄層板上點樣展開 要求 Rf 值斑點顏色一致 . 第七十頁,共一百頁。 一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)時 , 當物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率和紅外光的頻率一致時 , 分子便吸收能量并發(fā)生躍遷 。 第五十八頁,共一百頁。 ③ ε 與 E關(guān)系 E= 10*ε/M 強吸收度: ε= 104~105 弱吸收度: ε 102 中強吸收: ε= 102~104 吸收系數(shù)有兩種: ①摩爾吸收系數(shù)〔 ε 〕:指在一定波長下 ,溶液濃度為 1mol/L厚度為 1㎝時的吸收度 . ② 百分吸收系數(shù)( ):指在一定波長下 ,溶液濃度為 1%( W/V)厚度為 1㎝的吸收度 . %11Ecm第五十二頁,共一百頁。 滴定時:當 Ce4+ ↑→Fe3 + ↑ ∵Fe3 + / Fe2+可逆 ∴ 電流不斷 ↑。 終點后:隨 I2濃度的逐漸增加 ,電解濃度逐漸增大。 第四十一頁,共一百頁。 ①可逆電對: I2/I- 兩個鉑電極間外加一個小電壓 , 接正端的電極發(fā)生氧化反響: 2I- ≒I2 + 2e,接負端的電極發(fā)生復(fù)原反響: I2+ 2e≒2I - ,即發(fā)生電解。 第三十四頁,共一百頁。 凱氏定氮法分為 3個步驟 (1) 消解 (凱氏燒瓶中進行 ) 將樣品、 、 K2SO CuSO4放入凱氏燒瓶中一起加熱,有機含 N化合物中的 N全部轉(zhuǎn)變成 NH3并以銨鹽的形式固定-(NH4)2SO NH4HSO4。 (3)“ 枯燥品計算〞的概念 試驗中規(guī)定 “ 按枯燥品〔或無水物 ,或 無溶劑〕計算 “ 時 ,除另有規(guī)定外 ,應(yīng)取 未經(jīng)枯燥〔或未去水、或未去溶劑〕的 供試品進行試驗 ,并將計算中的取用量 按檢查項下測得的枯燥失重〔或水分、 或溶劑〕扣除 . 第二十三頁,共一百頁。 (2)對照品 指在用于檢測時 ,除另有規(guī)定外 ,均按枯燥品 〔或無水物〕進行計算后使用的標準物質(zhì) . (3)試藥 指不同等級的符合國家標準或國家有關(guān)規(guī)定標準的化學試劑 . 第十六頁,共一百頁。 150目 九篩號 75177。 藥篩 藥典所用的藥篩,選用國家標準的 R40/3系列 篩號 篩孔內(nèi)徑 um 目號 一篩號 2024177。 一 計量方法的解讀 二 精確度的解讀 第二頁,共一百頁。 百分比〔 %〕 百分比用 “% 〞表示,系指重量的比例;但溶液百 分比 ,除另有規(guī)定外 ,系指溶液 100ml含有溶質(zhì)假設(shè)干克; 乙醇的百分比 ,系指在 20℃ 時容量的比例 .此外根據(jù)需 要可采用以下符號: ﹪ 〔 g/g〕表示溶液 100g含有溶質(zhì)假設(shè)干克 ﹪ 〔 ml/ml〕表示溶液 100ml含有溶質(zhì)毫升 ﹪ 〔 ml/g〕表示溶液 100g含有溶質(zhì)假設(shè)干毫升 ﹪ 〔 g/ml〕表示溶液 100ml含有溶質(zhì)假設(shè)干克 . 第七頁,共一百頁。 80目 六篩號 150177。 熔封或嚴封 系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封 ,以防空氣與水分的侵入并防止污染 陰涼處 系指不超過 20℃ 涼暗處 系指避光并不超過 20℃ 冷處 系指 210℃. 第十四頁,共一百頁。 規(guī)定“量取〞時 ,系指可用量筒或按照量取 體積的有效數(shù)位選用量具 . 取用量為“約〞假設(shè)干時 ,系指取用量不得超 過規(guī)定量的177。 *凱氏定氮法-藥物分析 杜馬氏法-元素定量分析 范斯萊克法-生化分析 〔氨基氮測定〕 第二十八頁,共一百頁。 (3) 測定 ① 直接滴定法 吸收液: 2%硼酸溶液 滴定液: 每 1ml的 指示劑:甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 終點顏色:灰紫色 NH3+H3BO3? +H2SO4?(NH4)2SO4+2H3BO3 第三十三頁,共一百頁。 3. 應(yīng) 用 酸堿滴定法: PH— V〔含非水〕 沉淀滴定法: PAg— V 絡(luò)合滴定法: PM— V 氧化復(fù)原滴定法: E— V 第三十七頁,共一百頁。 不相等時電流的大小決定于濃度低的那個氧化態(tài)和復(fù)原態(tài)的濃度。 所以 ,終點前電流計指針一直在 0電流位置上不動。 終點后:溶液中只
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