【正文】 含氮供試品與濃硫酸共熱，供試品中所含氮轉(zhuǎn)變成氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸氫銨和硫酸銨，用氫氧化鈉堿化后，釋出氨，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液或標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，用空白試驗(yàn)校正。 10％ . 第二十一頁，共一百頁。 10 標(biāo)準(zhǔn)品對照品與試藥 (1) 標(biāo)準(zhǔn)品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含 量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ,按效價(jià)單位〔或 181。 100目 七篩號 125177。 液體的滴 液體的滴指在 20℃ 時(shí) 20滴 . 第八頁，共一百頁。?中國藥典 ?2024版四部凡例解讀 第一頁，共一百頁。 溶液后記示的 “ 〔 1→10 〕〞等符號 系指固體溶質(zhì) 成 10ml的溶液 未指明用何種溶劑時(shí) ,均系指水溶液 兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字 線 “ 〞隔開 ,其后括號內(nèi)所示的 “ ：〞符號 ,系指各液體混合時(shí)的體積〔重量〕 比例 . 如： 甲醇 水〔 90： 10〕 第九頁，共一百頁。 120目 八篩號 90177。g 〕計(jì) ,以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定 . 第十五頁，共一百頁。 (2)恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次枯燥或灼燒后 的重量差異在 . 枯燥至恒重的第二次及以后各次稱重均 應(yīng)在規(guī)定條件下枯燥 1h后進(jìn)行；熾 灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30min后進(jìn)行 . 第二十二頁，共一百頁。 第二十九頁，共一百頁。 將蒸餾出來的 NH3吸收于定過量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中，過量的酸用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。 第三十八頁，共一百頁。 ② 不可逆電對： S4O62－ 與 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此電對的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極 , 給一個(gè)很小的外加電壓 ,只能發(fā)生單向反應(yīng)：2S2O32－ S4O62－ ＋ 2e；不能發(fā)生逆向反應(yīng)： S4O62－ ＋ 2e 2S2O32－ ，不產(chǎn)生電解 ,無電流通過 ,這種電對叫做不可逆電對。 終點(diǎn)時(shí)：到達(dá)終點(diǎn)有稍過量的 I2,溶液中有 I2/ I－可逆電對 ,電極上產(chǎn)生電解反響 ,有電流通過 ,電流計(jì)指針開始偏轉(zhuǎn)并不再返回 0,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 第四十七頁，共一百頁。 ⑴ 原理：根據(jù) Lambert— Beer定律 A = E CL E：吸收系數(shù) C:單位濃度 L:液層厚度 第五十一頁，共一百頁。 ⑴ 原理：物質(zhì)在受到激發(fā)光〔 λex 〕照 射后產(chǎn)生了較長波長的熒光〔 λem 〕 溶液的熒光強(qiáng)度和溶液的吸光程度、溶液中熒光物質(zhì)的熒光效率等因素有關(guān)。 ⑴ 原理： 由分子的振動及轉(zhuǎn)動能級躍遷而引起的 。 ⑴原理：吸附劑對不同化合物的吸附力不同 ,展開劑對各組分的溶解解吸能力不同 ,使待別離的組分 Rf值不同 ,不同物質(zhì)最后形成相互別離的斑點(diǎn) . 第六十九頁，共一百頁。 ④ 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對照溶液 ,連續(xù)進(jìn)樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)≯% 第七十七頁，共一百頁。 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極〔電位隨溶液中待測氫離子活度變化而變化的電極〕 飽和甘汞電極 :參比電極〔電位值根本不變的電極〕 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測溶液組成電池： 〔－〕玻璃電極 ∕待測溶液 ∕飽和甘汞電極〔＋〕 第八十四頁，共一百頁。 ③ 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器后，應(yīng)再用另一種 pH值相差約 3的核對，誤差 ≯ 177。 ⒈ 概念 ① 旋光度：平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光度現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。 折射率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 第九十八頁，共一百頁。指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑。 測定。 內(nèi)容總結(jié) 中國藥典。 ⒉ 應(yīng) 用 ① 鑒別 ② 檢查純度 ③ 含量測定 第九十六頁，共一百頁。 第九十二頁，共一百頁。 ⒈ 原理： 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。 第八十五頁，共一百頁。 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對照法 c 內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第七十九頁，共一百頁。 ② 雜質(zhì)檢查 對照品對照法 上下濃度對照法 雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過規(guī)定 . 第七十一頁，共一百頁。 根據(jù)分子吸收紅外光的情況進(jìn)行分析的方法為 第六十三頁，共一百頁。 F：熒光強(qiáng)度 K’ ：熒光效率 I0：入射光強(qiáng)度 C：熒光物質(zhì)的濃度 E：吸收系數(shù) l：液層的厚度 第五十九頁，共一百頁。 (2) 應(yīng) 用 ① 定性鑒別： a. λmax 及 ε 或 E /Aλmin 第五十三頁，共一百頁。 當(dāng)【 Fe3＋】 =【 Fe2＋】時(shí) ,電流