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中國藥典分析方法講述(留存版)

2025-10-11 14:33上一頁面

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【正文】 (2)恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次枯燥或灼燒后 的重量差異在 . 枯燥至恒重的第二次及以后各次稱重均 應(yīng)在規(guī)定條件下枯燥 1h后進行;熾 灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30min后進行 . 第二十二頁,共一百頁。 120目 八篩號 90177。?中國藥典 ?2024版四部凡例解讀 第一頁,共一百頁。 100目 七篩號 125177。 10% . 第二十一頁,共一百頁。 ② 剩余滴定法 用標準鹽酸或硫酸作吸收液。 第四十頁,共一百頁。 ③ 滴定劑與被滴定劑均為可逆電對 如 Ce4+ 滴定 Fe2+ 滴定前:溶液中只有 Fe2+ , 無 Fe3+存在 ,陰極上不可能有復原反響 , 無電解反響 ,無電流通過。 b. 兩組分測定方法: 計算分光光度法 第五十七頁,共一百頁。 第六十八頁,共一百頁。 系統(tǒng)適用性試驗 應(yīng)用 :鑒別 ﹑ 檢查 ﹑ 含量測定 同 GC 第八十三頁,共一百頁。 ⒊ 應(yīng) 用 鑒別 反映藥品的純雜程度 第九十一頁,共一百頁。 有許多書籍還能培養(yǎng)我們的道德情操, 給我們巨大的精神力量, 鼓舞我們前進。③ 分子排阻塞譜法。 %11cm⒊ 校正儀器 棱鏡或水進行校正 水的折光率: 20℃ 25℃ 40℃ 第九十七頁,共一百頁。所以每種固體物質(zhì)都有獨特熔點。 分類: ① 液 — 液分配柱色譜法 ② 離子交換柱色譜法 ③ 分子排阻塞譜法 第八十頁,共一百頁。 ⑵ 應(yīng)用 第六十四頁,共一百頁。 ② 純度檢查: 在某波長,藥物無吸收,而所含雜質(zhì)有吸收,可檢查某雜質(zhì)的限度。 ② 滴定劑為不可逆電對 ,被測物為可逆電對 如 Na2S2O3滴定 I2 終點前:即存在 I2/ I- 的可逆電對 ,有電流通過 ,滴定越接近終點 ,I2的濃度逐漸變小 , 電流逐漸變小。 I2/ I- ,在溶液中與雙鉑電極組成電池 ,給一個很小的外加電壓就能產(chǎn)生電解 ,有電流通過 ,稱為可逆電對。 H2SO4:氧化劑和炭化劑。 11 稱取樣品的要求 試驗中的供試品與試液等“稱重〞或“量取〞 的量均以阿拉伯數(shù)碼表示 ,其精確度可根 據(jù)數(shù)據(jù)值的有效數(shù)位來確定 . (1)“稱取〞或 “量取〞的精密度 第十八頁,共一百頁。29 24目 三篩號 355177。 第五頁,共一百頁。 滴定液和試液的濃度 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度 , 以 mol/L(摩爾 /升 )表示 . 其濃度要求精密標定的滴定液用 “XXX 滴定液〔 YYYmol/L〕〞表示 . 作其他用途不需要精密標定其濃度 時 ,用 “Y mol/L XXX 溶液〞表示以示區(qū)別 . 第十二頁,共一百頁。 〔 2〕原料藥的含量百分數(shù) 原料藥的含量百分數(shù) ,除另有規(guī)定外 , 均按重量計 .如規(guī)定上限為 100℅ 以上時 , 系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可 能到達的數(shù)值 ,它為藥典規(guī)定的限度或 允許偏差 ,并非真實含有量;如未規(guī)定 上限時 ,系指不超過 ℅. 第二十六頁,共一百頁。 (3)△ 2E/△ V2— V(二階導數(shù)) △ 2E/△ V2 0 V △ 2E/△ V2曲線零點所對應(yīng)的 V值 (2)△ E/△ V— V曲線法(一階導數(shù)法) △ E/△ V V △ E/△ V的最大值即峰頂處的△ E/△ V值對應(yīng)的 V為滴定終點。 2. 指示終點的方法 ① 滴定劑屬可逆電對 ,被測物屬不可逆電對 如: I2滴定 Na2S2O3 終點前: S4O62- / S2O32-電對 ,雖有外加電壓 , 也不能產(chǎn)生電解。 陽極【 O】: Fe2+ ≒Fe 3+ + e 陰極【 H】: Fe3+ + e≒Fe 2+ 第四十八頁,共一百頁。 ② 含量測定: 〔對照法〕 第六十一頁,共一百頁。 ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而別離 第七十三頁,共一百頁。39。 第九十三頁,共一百頁。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。規(guī)定 “量取〞時 ,系指可用量筒或按照量取。 ② 含量測定 第九十四頁,共一百頁。 ⒉ 應(yīng)用 測定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標準緩沖液: 25℃ 時 pH值: 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁,共一百頁。 ⑶系統(tǒng)適用性試驗〔 ChP〕
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