【正文】 24 。他無論在理論上還是在實踐中，都給與我很大的幫助，使我得到不少的提高這對于我以后的工作和學(xué)習(xí)都有一種巨大的幫助，感謝他耐心的輔導(dǎo)。是他們在我畢業(yè)的最后關(guān)頭給了我們巨大的幫助與鼓勵，給了我很多解決問題的思路，在此表示衷心的感激。在我的十幾年求學(xué)歷程里，離不開父母的鼓勵和支持，是他們辛勤的勞作，無私的付出，為我創(chuàng)造良好的學(xué)習(xí)條件，我才能順利完成完成學(xué)業(yè)，感激他們一直以來對我的撫養(yǎng)與培育。學(xué)友情深，情同兄妹?；厥姿哪?，取得了些許成績，生活中有快樂也有艱辛。四年的大學(xué)生活就快走入尾聲，我們的校園生活就要劃上句號，心中是無盡的難舍與眷戀。另外，我還要感謝大學(xué)四年和我一起走過的同學(xué)朋友對我的關(guān)心與支持，與他們一起學(xué)習(xí)、生活，讓我在大學(xué)期間生活的很充實，給我留下了很多難忘的回憶。再次對周巍老師表示衷心的感謝。郭謙功老師淵博的知識、嚴謹?shù)淖黠L(fēng)和誨人不倦的態(tài)度給我留下了深刻的印象。沒有他們的幫助，我將無法順利完成這次設(shè)計。經(jīng)過這次畢業(yè)設(shè)計，我的能力有了很大的提高，比如操作能力、分析問題的能力、合作精神、嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)等方方面面都有很大的進步。本次畢業(yè)設(shè)計大概持續(xù)了半年，現(xiàn)在終于到結(jié)尾了。作者簽名: 二〇一〇年九月二十日致 謝時間飛逝，大學(xué)的學(xué)習(xí)生活很快就要過去，在這四年的學(xué)習(xí)生活中，收獲了很多，而這些成績的取得是和一直關(guān)心幫助我的人分不開的。本人愿意按照學(xué)校要求提交學(xué)位論文的印刷本和電子版，同意學(xué)校保存學(xué)位論文的印刷本和電子版，或采用影印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存設(shè)計（論文）；同意學(xué)校在不以營利為目的的前提下，建立目錄檢索與閱覽服務(wù)系統(tǒng)，公布設(shè)計（論文）的部分或全部內(nèi)容，允許他人依法合理使用。作者簽名: 二〇一〇年九月二十日本聲明的法律后果由本人承擔。盡我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本設(shè)計（論文）不含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。學(xué)位論文作者（本人簽名）： 年 月 日學(xué)位論文出版授權(quán)書本人及導(dǎo)師完全同意《中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫出版章程》、《中國優(yōu)秀碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫出版章程》(以下簡稱“章程”)，愿意將本人的學(xué)位論文提交“中國學(xué)術(shù)期刊（光盤版）電子雜志社”在《中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》、《中國優(yōu)秀碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》中全文發(fā)表和以電子、網(wǎng)絡(luò)形式公開出版，并同意編入CNKI《中國知識資源總庫》，在《中國博碩士學(xué)位論文評價數(shù)據(jù)庫》中使用和在互聯(lián)網(wǎng)上傳播，同意按“章程”規(guī)定享受相關(guān)權(quán)益。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式注明并表示感謝。另外，本次論文得到了本實驗室的師兄，師姐及各位同學(xué)的無私幫助，借此機會一并向他們表示感謝！參考文獻[1] [M].化學(xué)工業(yè)出版社,.[2] Ahmadi T S,Wang Z L,Green T C[J]. Science. 1996. 272.[3] Narayanan R, ElSayed A.[J] Nano. Lett., .[4] Narayanan R, ElSayed A. [J]. J. Phys Chem B, .[5] 張全勤,[M].國防工業(yè)出版社,.[6] [M].化學(xué)工業(yè)出版社,.[7] Zhang W X, Yang Z H, Liu Y. [J] J Cryst Growth, 2004, 263:394.[8] Hong X L, Zhang G Y, Zhu Y Y[J]. Mater Res Bull, 2003, 38: 1695.[9] Hill L I, Verbaere A, Guyomard D.[J]. J. Power Sources, 2003, 119121: 226. [10] 王占國. 納米半導(dǎo)體材料的制備技術(shù)[J]. 微納電子技術(shù), 2002(1): 914.[11] I. P. Parkin. Convenient, roomtemperature, amineassisted routes to metal sulfides, selenides and tellurides[J]. Chem. Soc. 1997, 19: 35053508.[12] 趙立志. 納米材料的應(yīng)用[J]. 天津化工, 2003, 17(5): 39 41.[13] 何順愛，[J].桂林工學(xué)院學(xué)報，2004，24（1）: 8084.[14] 常照榮，[J].河南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2006,34（l）: 7779. [15] Jason P. Durand, Josanlet C. Villegas. Colloidal Manganese Oxide Precursor to Octahedral Layered,OL3 Materials[J]. Journal of Inorganic and Organometallic Polymers and Materials, 2007, 17(2): 460.[16] Jijun Qiu , Zhengguo Jin, Zhifeng of TiO2 nanotube film by wellaligned ZnO nanorod array filmand sol–gel process[J]. Thin Solid Films 515 (2007) 2897–2902.[17] 李海霞，[J].無機鹽工業(yè)，2004,36（4）: 12.學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進行的研究工作所取得的成果。由于時間關(guān)系，沒有對反應(yīng)后的產(chǎn)物做進一步分析，雖然結(jié)果可能存在一定的誤差，但是我覺得，這種催化劑還是很有研究價值的。在相同反應(yīng)條件下，它催化異戊醇的酯化率明顯高于以aMnO2納米棒、λ MnO2納米顆粒和Mn3O4納米粒子作為催化劑時的酯化率（催化乙酸異戊酯合成反應(yīng)的最佳工藝條件為：:1，%，反應(yīng)時間為210 min）。以所制備的納米結(jié)構(gòu)錳氧化物為催化劑，采用反應(yīng)蒸餾技術(shù)進行了乙酸異戊酯的合成研究。同時也利用水熱法制得了αMnO2納米線，對比了各種不同錳的氧化物的物理化學(xué)性質(zhì)。4H2O）為原料，雙氧水為氧化劑，改變各方面反應(yīng)條件（反應(yīng)物摩爾配比，氧化劑用量，陳化時間，反應(yīng)溫度等），最終在常溫常壓的溫和條件下得到了單一晶形的均勻ZnMn2O4復(fù)合氧化物納米顆粒[17]，其具有很好的催化酯化反應(yīng)性能。利用醋酸鋅（Zn(Ac)2 在此基礎(chǔ)上，本文只要研究制備鋅錳復(fù)合氧化物納米材料的新方法，并進一步研究了一系列納米結(jié)構(gòu)錳氧化物對合成乙酸異戊酯的催化性能，為其實際應(yīng)用奠定了實驗基礎(chǔ)。 酯化率與煅燒溫度間的關(guān)系5 結(jié)論與展望本文全面系統(tǒng)地介紹了納米催化材料的特點，及其在主要的制備方法、有機合成領(lǐng)域的應(yīng)用研究現(xiàn)狀。樣品在200℃有最高的催化酯化率。如果沒有催化劑存在（空白），酯化率很低。反應(yīng)一定時間后，用標準氫氧化鈉溶液分別滴定反應(yīng)前后混合液中乙酸的量，以異戊醇的轉(zhuǎn)化率代表反應(yīng)的酯化率，由下式計算酯化率：其中為異戊醇在t時刻的酯化率，為反應(yīng)物乙酸與異戊醇的摩爾比，Vt、V0分別為反應(yīng)前后一定體積的混合液消耗氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，C為氫氧化鈉溶液的濃度，Vw為分水器耗去的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，為反應(yīng)前反應(yīng)器中乙酸的總摩爾數(shù). 結(jié)果與討論 不同催化劑的活性比較表41 不同催化劑的催化性能比較催化劑反應(yīng)溫度/℃酸醇摩爾比反應(yīng)時間/MIN酯化率/%空白126210市售MnO2126210A MnO2納米棒126210λ MnO2納米粒子126210Mn3O4納米粒子126210Zn2Mn4O8納米粒子126210%、:1和反應(yīng)溫度為126℃的條件下，不同催化劑催化合成乙酸異戊酯的結(jié)果見表4l。最后用一定量無水乙醇洗滌分水器，取樣滴定。然后加入