【正文】 □ 中 □ 及格 □ 不及格論文（設(shè)計說明書）所體現(xiàn)的整體水平□ 優(yōu) □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格評定成績：□ 優(yōu) □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格（在所選等級前的□內(nèi)畫“√”）教研室主任（或答辯小組組長）： （簽名）年 月 日教學(xué)系意見：系主任： （簽名）年 月 日1 引言 納米技術(shù)的發(fā)展為新材料開發(fā)提供了一條全新的途徑，并注入了新的活力，必將推動信息、能源、環(huán)境、生物、農(nóng)業(yè)、國防等領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新，成為繼工業(yè)革命以來，三次主導(dǎo)技術(shù)引發(fā)的產(chǎn)業(yè)革命以后的第四次浪潮的基礎(chǔ)。作 者 簽 名：　　 　 　　日　 期：　　 　 　　 指導(dǎo)教師簽名：　　 　 　　 日　　期：　　 　 　　 使用授權(quán)說明本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)?？梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)?？梢怨颊撐牡牟糠只蛉績?nèi)容。 利用在不同條件下制得的一系列錳的氧化物催化合成乙酸異戊酯，分別得到其酯化率為：αMnO2納米線：80%左右；λMnO2納米顆粒：86%左右；ZnMn2O4（煅燒200℃~500℃）：88%~94%。基于這種方法，改變反應(yīng)條件（反應(yīng)物摩爾配比，氧化劑用量，陳化時間，反應(yīng)溫度等）最終在常溫常壓的溫和條件下得到了單一晶形的均勻納米顆粒，粒徑在10nm ~20nm。 esterification ratio 2 畢業(yè)設(shè)計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明原創(chuàng)性聲明本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計（論文），是我個人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的成果。作者簽名： 日期： 年 月 日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。而納米技術(shù)則是在納米尺度范圍內(nèi)對原子，分子等進行操縱和加工的技術(shù)。1996年，報道合成了不同形貌的過渡金屬納米粒子，探索了它們在不同催化反應(yīng)中的潛在應(yīng)用[2]。（4）量子隧道效應(yīng)：電子在一定的條件下能象火車穿越隧道那樣穿越勢壘，把電子穿越勢壘參與導(dǎo)電的過程稱為隧道效應(yīng)。（2）吸附特性納米材料具有很大的比表面積，由表面效應(yīng)所產(chǎn)生的吸附作用是納米粒子吸附最明顯的特征之一。而對于其他主族元素氧化物則表現(xiàn)一定的酸性，如A12OP2O5等。 納米催化劑的一般合成方法（1）水熱合成法Xiong Y J等以[{ Mn(SO4)(4,439。本研究小組報道[7]了以KMnO4和無水乙醇為原料，采用水熱法于100~160 ℃范圍內(nèi)成功合成出γMnOOH納米棒和Mn3O4納米粒子，并進行了規(guī)模擴大的放大實驗。Ganguli研究小組報道了利用γMnOOH為前驅(qū)物制備了MnO、Mn2OMn3O4納米粒子。在半導(dǎo)體制備中，利用Mn2O3從廢氣中移走有機物[11]，還可將其用于改善壓電陶瓷熱穩(wěn)定性等。 實驗儀器表21名稱型號電子天平JA2003N雙向磁力攪拌器782低速離心機TDL80—2B高速離心機TGL—16G電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG—9023A透射電子顯微鏡(TEM)HitachiH800X射線轉(zhuǎn)靶衍射儀日本產(chǎn)Rigakn D/max_Ya；X射線源：Cu Ka(λ=) 藥品與試劑表22名稱等級廠家高錳酸鉀(KMnO4)化學(xué)純上海金山縣興塔化工廠硫酸錳(MnSO4)分析純天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠濃硝酸(HNO3)分析純上海振企化學(xué)試劑有限公司30%過氧化氫(H2O2)分析純上海化學(xué)試劑有限公司醋酸錳（Mn(Ac)2首先在攪拌條件下將NaOH溶液緩慢滴加到Zn(Ac)2溶液中（3~5min滴完）[15]，快速攪拌20min(溶液開始變粘稠，最終變成乳白色懸濁液)，然后滴加Mn(Ac)2溶液（3~5min滴完），攪拌20min（此時濁液由原來的乳白色變成棕黃色最終變成棕褐色），加入2ml雙氧水（H2O2）（溶液顏色進一步加深，并伴隨有氣體放出）靜置2h后加入20ml硝酸(HNO3)溶液（1M）靜置12h，洗滌干燥[16]得到產(chǎn)品。時間越長形成的晶體粒徑越大，所以時間也不宜太長。當(dāng)加入40mlHNO3時，產(chǎn)物有部分轉(zhuǎn)化為了ZnMn3O7說明隨著HNO3的量的增加，生成了高價態(tài)錳的氧化物，此時產(chǎn)品的顏色也有原來的灰褐色變成了灰黑色。（圖 4 1）本反應(yīng)裝置為恒壓密閉系統(tǒng)，由反應(yīng)器、分水器和冷凝器三部分組成。反應(yīng)一定時間后，用標準氫氧化鈉溶液分別滴定反應(yīng)前后混合液中乙酸的量，以異戊醇的轉(zhuǎn)化率代表反應(yīng)的酯化率，由下式計算酯化率：其中為異戊醇在t時刻的酯化率，為反應(yīng)物乙酸與異戊醇的摩爾比，Vt、V0分別為反應(yīng)前后一定體積的混合液消耗氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，C為氫氧化鈉溶液的濃度，Vw為分水器耗去的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，為反應(yīng)前反應(yīng)器中乙酸的總摩爾數(shù). 結(jié)果與討論 不同催化劑的活性比較表41 不同催化劑的催化性能比較催化劑反應(yīng)溫度/℃酸醇摩爾比反應(yīng)時間/MIN酯化率/%空白126210市售MnO2126210A MnO2納米棒126210λ MnO2納米粒子126210Mn3O4納米粒子126210Zn2Mn4O8納米粒子126210%、:1和反應(yīng)溫度為126℃的條件下，不同催化劑催化合成乙酸異戊酯的結(jié)果見表4l。在此基礎(chǔ)上，本文只要研究制備鋅錳復(fù)合氧化物納米材料的新方法，并進一步研究了一系列納米結(jié)構(gòu)錳氧化物對合成乙酸異戊酯的催化性能，為其實際應(yīng)用奠定了實驗基礎(chǔ)。以所制備的納米結(jié)構(gòu)錳氧化物為催化劑，采用反應(yīng)蒸餾技術(shù)進行了乙酸異戊酯的合成研究。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式注明并表示感謝。作者簽名: 二〇一〇年九月二十日經(jīng)過這次畢業(yè)設(shè)計，我的能力有了很大的提高，比如操作能力、分析問題的能力、合作精神、嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)等方方面面都有很大的進步。另外，我還要感謝大學(xué)四年和我一起走過的同學(xué)朋友對我的關(guān)心與支持，與他們一起學(xué)習(xí)、生活，讓我在大學(xué)期間生活的很充實，給我留下了很多難忘的回憶。在我的十幾年求學(xué)歷程里，離不開父母的鼓勵和支持，是他們辛勤的勞作，無私的付出，為我創(chuàng)造良好的學(xué)習(xí)條件，我才能順利完成完成學(xué)業(yè)，感激他們一直以來對我的撫養(yǎng)與培育。 24 。學(xué)友情深，情同兄妹。再次對周巍老師表示衷心的感謝。本次畢業(yè)設(shè)計大概持續(xù)了半年，現(xiàn)在終于到結(jié)尾了。本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。另外，本次論文得到了本實驗室的師兄，師姐及各位同學(xué)的無私幫助，借此機會一并向他們表示感謝！參考文獻[1] [M].化學(xué)工業(yè)出版社,.[2] Ahmadi T S,Wang Z L,Green T C[J]. Science. 1996. 272.[3] Narayanan R, ElSayed A.[J] Nano. Lett., .[4] Narayanan R, ElSayed A. [J]. J. Phys Chem B, .[5] 張全勤,[M].國防工業(yè)出版社,.[6] [M].化學(xué)工業(yè)出版社,.[7] Zhang W X, Yang Z H, Liu Y. [J] J Cryst Growth, 2004, 263:394.[8] Hong X L, Zhang G Y, Zhu Y Y[J]. Mater Res Bull, 2003, 38: 1695.[9] Hill L I, Verbaere A, Guyomard