【正文】 精制塔為老糠醛車間精制塔，經(jīng)過真空試驗、水聯(lián)動試驗合格后正常操作按精制操作中精醛蒸出階段進行。然后可以人為的給液位自控系統(tǒng)一定干擾，如：增加或降低進料量、增加或降低塔頂及塔底出料量。從毛醛高位槽向脫水塔進水，待水到脫水塔塔釜有液位顯示時，緩緩打開再沸器蒸汽閥門注意蒸汽開度并控制進料閥門以塔釜液位不至上升過快為宜，塔釜溫度保持升高1～2℃/min，塔釜液位上升至液位的80%時關(guān)小進水量保持該液位并注意蒸餾塔的溫升，當(dāng)溫度上升至塔頂溫度不再升高時可逐漸加大再沸器的蒸汽量并加大進料量，直至開始連續(xù)進料。將脫水塔及兩個精制塔和與其相連接的設(shè)備、管路用真空泵抽起真空，關(guān)閉抽真空閥門對脫水塔及精制塔系統(tǒng)進行真空保壓。 水解工序任意選擇一只水解鍋，打開與水解鍋相連接的所有蒸汽閥門、排醛閥門、串聯(lián)閥門、排空閥門觀察所有焊接口、閥門的氣密性，對出現(xiàn)泄露的部位進行標(biāo)識，待卸壓后進行處理，如此試驗，直到所有的焊接口和閥門不存泄露現(xiàn)象。用混酸車混料，觀察是否能夠混酸均勻，觀察硫酸流量計及配酸泵的運轉(zhuǎn)情況。并且將廢水地下槽放入水進行試漏，并按上述方法對廢水泵進行帶料運轉(zhuǎn)，將廢水冷凝器投入使用仔細觀察整個流程是否有缺陷。將硫酸高位槽中的水按一定量放入硫酸配制罐并加入一定量的自來水用配酸泵進行循環(huán)混均兩個硫酸配制罐交替使用，仔細觀察所屬管道法蘭、閥門、焊縫有無滲漏現(xiàn)象，泵上的壓力表是否準(zhǔn)確可靠。并一直打滿至溢流，并且將硫酸泵出口閥門開至最大觀察硫酸高位槽溢流管是否能夠全部溢流并以此判斷濃硫酸時能否全部溢流，觀察所屬管道法蘭、閥門、焊縫有無滲漏現(xiàn)象，泵上的壓力表及高位槽上的液位計是否準(zhǔn)確可靠。按工藝流程順序以水代替濃硫酸用泵打入濃硫酸儲罐，用濃硫酸泵在兩個濃硫酸儲罐中打循環(huán)，觀察硫酸泵帶料運轉(zhuǎn)情況以及所屬管道法蘭、閥門、焊縫有無滲漏現(xiàn)象，泵上的壓力表及儲罐上的液位計是否準(zhǔn)確可靠。（e）關(guān)閉汽閥，排出廢液，并取樣化驗廢液含醛量。收集的輕組份灑入糠醛渣中鍋爐燃燒。（c）關(guān)閉分相器全部閥門，僅用水相管線全部回流操作五分鐘，然后少量采出輕組分。（a）把脫水塔分相器的水層抽入釜內(nèi)，也可加適量自來水，然后停真空泵，打開放空閥常壓操作。（f）記錄時間，以便計算蒸餾速率及回收率。（e）在連續(xù)精制過程中糠醛中間罐（A）滿后將糠醛中間罐（B）抽起真空并切換至糠醛中間罐（B），然后將中間罐（A）破掉真空，將精醛用泵打至糠醛待檢罐。此精制塔準(zhǔn)備刷罐，刷罐前將罐內(nèi)糠醛須盡量蒸干，可適當(dāng)提高外加熱氣，盡量多蒸出精醛，但塔頂溫度必須≤90℃，塔底溫度120℃。（b）精醛蒸出過程中脫水塔水分合格的糠醛一直向精制塔放，邊進料邊蒸精醛，進行連續(xù)操作。注：在塔阻≤，真空管不熱，水出口溫度允許提高到40℃前提下，可盡量提高出醛速率。 在滿足上述三個條件下，應(yīng)盡可能增大進料量及塔底采出量。（f）脫水塔塔頂、塔底溫度：脫水塔塔底一般真空度≥，塔底溫度106～114℃，塔頂為50～60℃。（d）脫水塔塔底糠醛水分合格后，打開塔底通向精制塔的閥門將水分合格的糠醛送入精制塔。兩個脫水塔分相器交替使用，分相器A滿后切換至另一個分相器B并將分相器A的物料靜止分相一段時間后將醛相放至毛醛中和罐，水相放入不用的精制釜進行刷罐或處理頭子水。如果塔底水分不合格可通過增大塔底再沸器蒸汽的方法使水分合格，但注意蒸汽須緩緩增大且不可一次增加量過大影響塔的分離效果。當(dāng)塔頂有冷凝液餾出（通過觀察流盅或塔頂溫度變化來判斷）時，此時注意觀察塔頂、塔底溫度分布，如果塔頂塔底溫度差別較大時取樣檢測脫水塔塔底物料糠醛的含水量看是否合格。c、脫水塔開車（a）打開脫水塔分相器的真空閥門將脫水塔分相器抽起真空，同時打開塔頂冷凝器通向脫水塔分相器的閥門。先將純堿3倍重量的水放入化堿桶中用蒸汽加熱至50～60℃，然后加入純堿攪拌至全部溶解為止，然后開啟中和罐攪拌機，在攪拌的同時用真空（東車間）或壓力罐（西車間）將堿溶液輸入中和罐中進行中和，堿加完后繼續(xù)攪拌10分鐘，然后停止攪拌，待毛醛與水完全分層時，再取醛層測定醋酸含量（醋酸含量抽檢，具體執(zhí)行年度質(zhì)量控制要求）及PH值，PH值在6～7之間為宜，合格后方可將毛醛全部用泵打入毛醛高位儲槽。（6）操作規(guī)程和注意事項a、毛醛中和
上工序輸送的毛醛應(yīng)按班次計量存放，進行取樣測定毛醛的PH值，根據(jù)醋酸含量大小進行加堿補充中和。（5）工藝指標(biāo)脫水塔塔底一般真空度≥，塔底溫度106～114℃，塔頂為50～60℃。緊急停車程序及處理方法：停電時，先關(guān)閉脫水塔進料閥再關(guān)蒸汽進汽閥，關(guān)閉電動調(diào)節(jié)閥兩邊的調(diào)節(jié)閥，防止脫水塔中高水分的醛進入精餾釜，造成產(chǎn)品不合格。（4）開停車順序開車順序：先開啟脫水塔真空泵冷卻水，關(guān)閉泵進氣閥門，打開泵進氣口排空閥，用手轉(zhuǎn)動傳動部位無障礙時，即開啟真空泵，待電流指針回到規(guī)定范圍時，緩緩打開進氣閥門，關(guān)閉泵進氣口排空閥，打開進料閥門開始向脫水塔進料。每套精制塔塔頂冷凝液分別接有頭子水罐（粗醛罐），頭子水罐接收剛刷完精制釜蒸餾第一釜時由于釜內(nèi)存有水而產(chǎn)生的水份高的粗醛。精制塔用糠醛車間原間歇精制的兩套精制塔，一套進行減壓蒸餾，另一套進行刷罐及處理脫水塔產(chǎn)生的頭子水和中和毛醛產(chǎn)生的堿水，兩套精制塔交替使用。（3）工藝流程簡述毛醛在毛醛中和罐中和至PH為6～7，打入樓頂毛醛高位槽，由毛醛高位槽連續(xù)進入脫水塔,脫水塔在真空條件下操作，連續(xù)進料，連續(xù)出料，在脫水塔中主要除去毛醛中的輕組份、水份等輕組份雜質(zhì)。（8）設(shè)備巡檢規(guī)定：要求每兩小時巡檢一次，運轉(zhuǎn)設(shè)備每班加油一次，異常設(shè)備加大巡檢力度，班長每班下班前檢查并填寫巡檢記錄。搶修結(jié)束后，由車間和安全部共同檢查事故現(xiàn)場，確認安全無誤后，終止應(yīng)急程序。在進行初期處理的同時，立即匯報車間、安全部或廠級值班領(lǐng)導(dǎo)，啟動應(yīng)急預(yù)案。（7）崗位可能發(fā)生的事件：蒸汽泄漏 發(fā)生事故的應(yīng)急處理：事故發(fā)生后，立即停車判斷泄漏點。切記！不經(jīng)過處理直接關(guān)閉閥門進行切換，如果閥門控制不嚴(yán)可能會損壞熱電廠的汽輪機。對西車間來說初餾塔冷凝器所用冷凝水可用循環(huán)水及熱電鍋爐軟水，由于鍋爐軟水對清潔度要求非常嚴(yán)格，在循環(huán)水與軟水使用切換時須對不使用的冷凝水關(guān)閉閥門并且加法蘭盲板處理，以防雜質(zhì)進入軟水管道而損壞熱電汽輪機，循環(huán)水切換成軟水時除進行上述措施外須對冷凝器進行化學(xué)清洗或用軟水沖洗并排掉清洗水再用軟水沖洗干凈后才可使用。然后將再沸器拆開后進行檢修。（1）塔底加熱蒸汽不夠，塔底溫度偏低；（1）加大塔底再沸器蒸汽量，提高塔底溫度，使之恢復(fù)至正常溫度；（2）經(jīng)加大蒸汽后仍沒有解決，蒸餾塔塔板過臟；（2）通知車間領(lǐng)導(dǎo)及技術(shù)人員分析原因后準(zhǔn)備清塔；塔頂溫度長時間不能穩(wěn)定在正常工藝參數(shù)上（1）溫度過低，可能是原液中輕組份含量高導(dǎo)致輕組份在塔頂富集造成的；（1）減少塔頂冷凝器循環(huán)水的量，提高不凝氣排放管的溫度使輕組份從排空管排掉，或?qū)⒎窒嗥髦械乃畬尤糠诺簦唬?）溫度過高，可能是由于蒸汽量過大導(dǎo)致蒸發(fā)量過大而使回流量相對減少使分離效果變差；（2）調(diào)整蒸汽用量，穩(wěn)定回流使回流比控制在合理范圍內(nèi)；餾出冷凝液溫度過高（1）循環(huán)水量?。?）加大冷凝器的循環(huán)水量；