【正文】 由于釜內(nèi)存有水而產(chǎn)生的水份高的粗醛。（6）操作規(guī)程和注意事項a、毛醛中和
上工序輸送的毛醛應(yīng)按班次計量存放，進行取樣測定毛醛的PH值，根據(jù)醋酸含量大小進行加堿補充中和。如果塔底水分不合格可通過增大塔底再沸器蒸汽的方法使水分合格，但注意蒸汽須緩緩增大且不可一次增加量過大影響塔的分離效果。 在滿足上述三個條件下，應(yīng)盡可能增大進料量及塔底采出量。（e）在連續(xù)精制過程中糠醛中間罐（A）滿后將糠醛中間罐（B）抽起真空并切換至糠醛中間罐（B），然后將中間罐（A）破掉真空，將精醛用泵打至糠醛待檢罐。收集的輕組份灑入糠醛渣中鍋爐燃燒。將硫酸高位槽中的水按一定量放入硫酸配制罐并加入一定量的自來水用配酸泵進行循環(huán)混均兩個硫酸配制罐交替使用，仔細觀察所屬管道法蘭、閥門、焊縫有無滲漏現(xiàn)象，泵上的壓力表是否準(zhǔn)確可靠。將脫水塔及兩個精制塔和與其相連接的設(shè)備、管路用真空泵抽起真空，關(guān)閉抽真空閥門對脫水塔及精制塔系統(tǒng)進行真空保壓。精制塔為老糠醛車間精制塔，經(jīng)過真空試驗、水聯(lián)動試驗合格后正常操作按精制操作中精醛蒸出階段進行。 水解工序任意選擇一只水解鍋，打開與水解鍋相連接的所有蒸汽閥門、排醛閥門、串聯(lián)閥門、排空閥門觀察所有焊接口、閥門的氣密性，對出現(xiàn)泄露的部位進行標(biāo)識，待卸壓后進行處理，如此試驗，直到所有的焊接口和閥門不存泄露現(xiàn)象。并一直打滿至溢流，并且將硫酸泵出口閥門開至最大觀察硫酸高位槽溢流管是否能夠全部溢流并以此判斷濃硫酸時能否全部溢流，觀察所屬管道法蘭、閥門、焊縫有無滲漏現(xiàn)象，泵上的壓力表及高位槽上的液位計是否準(zhǔn)確可靠。（c）關(guān)閉分相器全部閥門，僅用水相管線全部回流操作五分鐘，然后少量采出輕組分。此精制塔準(zhǔn)備刷罐，刷罐前將罐內(nèi)糠醛須盡量蒸干，可適當(dāng)提高外加熱氣，盡量多蒸出精醛，但塔頂溫度必須≤90℃，塔底溫度120℃。（f）脫水塔塔頂、塔底溫度：脫水塔塔底一般真空度≥，塔底溫度106～114℃，塔頂為50～60℃。當(dāng)塔頂有冷凝液餾出（通過觀察流盅或塔頂溫度變化來判斷）時，此時注意觀察塔頂、塔底溫度分布，如果塔頂塔底溫度差別較大時取樣檢測脫水塔塔底物料糠醛的含水量看是否合格。（5）工藝指標(biāo)脫水塔塔底一般真空度≥，塔底溫度106～114℃，塔頂為50～60℃。精制塔用糠醛車間原間歇精制的兩套精制塔，一套進行減壓蒸餾，另一套進行刷罐及處理脫水塔產(chǎn)生的頭子水和中和毛醛產(chǎn)生的堿水，兩套精制塔交替使用。在進行初期處理的同時，立即匯報車間、安全部或廠級值班領(lǐng)導(dǎo)，啟動應(yīng)急預(yù)案。然后將再沸器拆開后進行檢修。d、注意事項：溫塔時，發(fā)現(xiàn)有漏氣 、回流 、冷卻 、塔底液位不正常時，應(yīng)及時檢查處理，以免投料后影響收率。在裝鍋數(shù)量少或出現(xiàn)生產(chǎn)不正常的情況下，操作人員應(yīng)經(jīng)常與水解工序保持聯(lián)系，根據(jù)高低峰調(diào)節(jié)蒸餾量，發(fā)現(xiàn)異常的現(xiàn)象，應(yīng)及時與班長聯(lián)系檢查排除之。（4）開停車順序開車順序：首先進行溫塔，從分醛罐注入自來水，視液位達到塔釜法蘭盤以下10cm位置時，然后打開塔頂冷卻水并打開間接和直接加熱蒸汽，控制塔底溫度在100—104℃、塔頂溫度9799℃，進行水循環(huán)，正常后，方可投入原液進行蒸餾。在進行上述操作的前提必需開啟初餾塔塔釜直接蒸汽加熱保證初餾塔的正常操作，并在穩(wěn)定操作的前提下進行切換。 醛汽冷凝（1）目的和要求：醛汽冷凝工序的要求是保證水解工序排出的醛汽全部冷凝，并保證醛汽壓力的恒定，形成糠醛濃度7～10%（執(zhí)行年度質(zhì)量控制要求）、溫度70～95℃的原液送蒸餾工序處理。一般排醛速度也不要太快，太快易造成車間汽壓不穩(wěn)，一般原液濃度掌握在7—10％為宜。在剛試車階段，需要車間連接上原來的排醛取樣冷凝器對單鍋排醛濃度進行取樣檢測，蒸汽的切換時間和串鍋、排醛時間可以根據(jù)醛汽濃度進行合理的調(diào)節(jié)；以上所指的蒸汽通量也可以根據(jù)實際情況（醛汽濃度）進行調(diào)整，調(diào)整的原則是大蒸汽流量是小蒸汽流量的2倍，并保證原液的糠醛濃度為7－10%。東車間水解串聯(lián)與西車間原理相同。b、水解排醛升壓完成后，先關(guān)閉升壓閥門，即可打開排醛閥門作為排醛鍋直接向總排醛管道排醛，或直接串入高峰鍋5～15分鐘再打開排醛并將低峰鍋串入該鍋，－；水解1小時后作為串聯(lián)鍋使用。（3）工藝流程簡述：水解用蒸汽首先由外管引至車間分別經(jīng)總管進入各水解鍋，從水解鍋中排出的2（3）股（每組水解鍋合成一根管道排醛，新車間2組，老車間3組）醛汽匯合后進入除渣器，在這里除平衡各組的壓力外，同時也除去部分夾帶的物料顆粒，以減少后邊設(shè)備的堵塞。e、當(dāng)裝滿料后，撤掉皮帶輸送機上的擋板，停止供料，同時放下下只待裝鍋口的擋板，開始裝料。~%，具體的單鍋濃硫酸用量，需要根據(jù)糠醛渣的情況進行調(diào)整，單鍋消耗硫酸的數(shù)量由于東西車間的水解釜的體積不同而不同，一般東車間10m3的水解釜每鍋的耗酸量在65～80千克，西車間15m3的水解釜每鍋的耗酸量控制在100～125千克（≥%濃酸計）。六、糠醛工藝流程簡述及操作規(guī)程糠醛生產(chǎn)工藝流程見圖一：糠醛生產(chǎn)工藝流程圖 關(guān)鍵工序玉米芯→ 除 塵↓粉 碎↓ 提 升 ↓ 稀硫酸→ 混 酸 ↓ 蒸汽→ 水 解→ 糠醛渣 ↓ 二次蒸汽 廢熱利用 醛汽 水→ 冷 凝→冷卻水 醛汽冷凝 ↓原液 蒸 餾→塔底廢水→廢水閉路循環(huán) ↓毛醛 稀純堿溶液→ 補充中和 蒸汽 ↓ 醛層 脫水塔蒸餾 →分相器分相→低沸物、水等雜質(zhì)刷罐 ↓成品塔蒸餾 →高沸物、鹽類等雜質(zhì) ↓ 成品包裝或打入成品罐（補充:塔底廢水除閉路循環(huán)外，還有一部分用來配酸，以減少自來水的用量，節(jié)約生產(chǎn)成本）圖1：糠醛生產(chǎn)工藝流程簡圖2 、工藝流程簡述及操作規(guī)程（2）目的要求：將玉米芯分由料場運至車間粉料房、粉料房將玉米芯經(jīng)過除塵后將玉米芯破碎成不大于20mm的顆粒，由提升機經(jīng)料倉輸送至混酸車，供水解所需，粉碎的目的在于加大混酸接觸面積，縮短浸透時間，有利于植物半纖維素和聚戊糖的水解，便于糠醛引出，提高產(chǎn)品回收率，并縮短水解時間。